高锰酸钾消耗量检测

一、试样的前处理1、1 一般清洁地表水可直接采用高锰酸钾氧化后测定。1、2 硝酸-硫酸消解：试样中含有大量的有机物时需进行消解处理。取50.0ml试样置于100ml烧杯中,加入5ml浓硝酸(ρ＝1.42g/ml)和3ml浓硫酸(ρ＝1.84g/ml),蒸发至 冒白烟,如溶液仍有色,再加入5ml浓硝酸(ρ＝1.42g/ml),重复上述操作,直至溶液清澈,冷却后,用水稀释至10ml,用1:1的氨水溶液中和至pH为1-2，移入50ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1、3高锰酸钾氧化 取50ml样品或经1、2步骤处理的试样，置于150ml锥形瓶中，用1：1氨水溶液或1：1硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml的1：1硫酸溶液和0.5ml的1：1磷酸溶液，加水至50ml，摇匀后，加2滴40g/L的高锰酸钾，，如紫红色消褪，则继续添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20 ml。，取下冷却，加入1ml200g/L的尿素溶液，摇匀。用滴管滴加20g/ml的亚硝酸钠溶液，每滴加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50ml容量瓶中，冷却后用水稀释至标线即为待测水样。二、 测试 用六价铬测试管的使用方法对上述处理过的待测水样进行测试，测试结果即为水样中总铬含量。

操作步骤：一、水样前处理 取50ml水样于锥型瓶中，加入4ml浓硫酸和5ml浓硝酸，在通风橱内电热板上煮沸消解至产生白色烟雾。如溶液仍不清澈，可再加5 ml浓硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可允许存在乳白色或淡黄色酸不溶物，但勿使溶液变黑，否则砷有可能损失）。冷却后，小心加入25ml水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物。加入蒸馏水使冷却，再加入数滴0.05％高锰酸钾溶液混匀使之呈微红色，放置5min，加水定容至50ml容量瓶中，即为待测溶液。二、测试用砷化物测试管的使用方法对上述处理过的待测水样进行测试，测试结果即为水样中总砷含量。

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