喷雾监测仪

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

2020年4月，清华大学欧阳证教授团队与上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、清谱科技有限公司合作，在《TALANTA》上发表了名为“Rapid and on-site detection of multiple fentanyl compounds by dual-ion trap miniature mass spectrometry system”的科研文章，对芬太尼及其衍生物的快速现场检测进行了探索性研究，为芬太尼样品现场确证及例行安全检查提供了可行解决方案。该文中开发了一种基于双线性离子阱小型质谱仪的方法，结合高效原位采样方法可快速分析多种复杂基质中的芬太尼化合物（如物体表面、生物样本及饮料中）。此外，该团队还开发了一种前体离子扫描方法，可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。背景： 2019年，芬太尼被社会舆论推到了风口浪尖。这个近年来兴起的新型毒品效力极强，美国在2017年因滥用芬太尼类物质死亡2.9万人，同比增长45%。白宫官方网站首页上，“阿片类药物危机”与经济、国家安全、预算和移民并列在首行最显眼处。而芬太尼原料出口问题也曾使中美关系受到一定影响，最终双方达成一致，共同抵制芬太尼及其衍生物的扩散。目前中国已列管25种芬太尼及2种前体，并于2019年5月1日起，执行芬太尼类物质整类管控。 作为快速发展的“新生代毒品”，芬太尼管制方法正面临着巨大挑战，而快速检测手段（尤其是现场检测）也变得尤为重要，从药物滥用分析管控的角度看，这更像是一场有机化学家与分析化学家的对决。“微管纸喷雾+小型质谱”的现场快速检测解决方案可有效的助力监管部门对可疑芬太尼化合物进行快速甄别。应用研究1：藏身于饮料或粉末中的芬太尼无处遁形 在此项研究中，作者使用微管纸喷雾试剂盒（PCS Cartridge），开发了适用于现场的便捷采样流程，它可直接对复杂基质中的芬太尼化合物进行采样，无需前处理直接进行质谱检测（如下图）。双线性离子阱小型质谱仪可通过高效串联质谱（MS/MS）扫描和碰撞诱导解离（beam-type CID）功能，将分析物和内标离子捕获在第一个线性离子阱（LIT）中，然后将其质量选择性转移到第二个阱中进行分析,这种扫描模式可用于复杂样品中芬太尼化合物的直接定量分析。文中以伪装形态的样品为例，利用该系统快速准确地分析了可乐、啤酒、牛奶、粉末等样品中的芬太尼类物质。应用研究2：法医鉴定生物检材中的芬太尼 尿液中的芬太尼化合物及其代谢产物的测定常被用于测试药物滥用或法医鉴定。针对生物检材，“微管纸喷雾+小型质谱”也展现了它便捷的检测流程及过硬的检测能力。该流程只需将尿液滴于试剂盒中，快速烘干后可直接进行质谱系统测试，获得的检出限低至10 ng/mL。应用研究3：擦拭采样检测物体表面痕量芬太尼 在调查取证中，对物体表面可能沾染的痕量物证进行快速提取及现场检测，可以极大的提高勘查能力。本文中，作者开发了一种痕量擦拭的取样方式，能够检测到残留于塑料袋表面的1ng芬太尼类物质。该方式还适用于邮件、行李、货物等的日常安全查验。应用研究4：前体离子扫描模式快速分析鉴定非目标芬太尼类未知物 当前检测手段仅适用于目标物定向检测，但芬太尼类物质不断被新合成，根据结构推算，芬太尼类物质可能存在2000余种变体。作者基于双线性离子阱小型质谱仪开发了一种前体离子扫描监测方法，可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。本文使用的双线性离子阱小型质谱技术，于2019年荣登Analytical Chemistry封面。更多: 欧阳证教授团队的技术已经在清谱科技实现产业化，Miniβ小型质谱分析系统配置芬太尼类物质及前体物质二级质谱谱库28种，能够为芬太尼监管检测提供高效的现场解决方案。同时支持谱库的远程扩充及非目标芬太尼类未知物鉴定的功能扩展升级。[参考资料]1) J. Fan, P. Lian, M. Li, X. Liu, X. Zhou and Z. Ouyang "Ion Mobility Separation Using a Dual-LIT Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2020, 92, 2573-2579, DOI: 10.1021/acs.analchem.9b0427.2) Xinwei Liu, Xiao Wang, Jiexun Bu, Xiaoyu Zhou , and Zheng Ouyang. "Tandem Analysis by a Dual-Trap Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2019, 91(2): 1391-1398.3) M. Kang, W. Zhang, L. Dong, X. Ren, Y. Zhu, Z. Wang, L. Liang, J. Xue, Y. Zhang, W. Zhang and Z. Ouyang "On-site testing of multiple drugs of abuse in urine by a miniature dual-LIT mass spectrometer", Analytica Chimica Acta, 2020, 1101, 74-80, DOI: 10.1016/j.aca.2019.12.028.4) Linfan Li, Tsung-Chi Chen, Yue Ren, Paul I. Hendricks, R. Graham Cooks and Zheng Ouyang. "Mini 12, Miniature Mass Spectrometer for Clinical and Other Applications-Introduction and Characterization." Analytical Chemistry, 2014, 86(6): 2909–2916.5) Yue. Ren, Spencer. Chiang , Wenpeng. Zhang , Xiao. Wang , Ziqing. Lin , Zheng. Ouyang, "Paper-Capillary Spray for Direct Mass Spectrometry Analysis of Biofluid Samples", Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2016.

据加拿大滑铁卢大学于Sample Preparation / Base Peak，Feb 9, 2018报道，现在，发现服用兴奋剂的运动员会更容易、更快、更便宜。　　加拿大滑铁卢大学研究人员开发的一种新的血液和尿液检测方法，将样品分析时间从30分钟缩短到仅55秒。研究人员正在努力通过使用全自动化工作流程将其进一步缩短至每个样品10秒。“足够快的速度可以每天筛选每一位奥运选手，”滑铁卢波利西恩(Pawliszyn)研究小组的博士后德国的Augusto Gómez-Ríos说。在涉及大规模药物筛查时，成本也是一个因素。该组织正在与业界合作，将每个样品的平均成本从20至100美元，降至仅为几美元。　　该检测方法是一种新开发的称为“涂布刀片式喷雾质谱法”的快速现场筛选技术，可以在十亿分之一部分的血液样本条上检测超过100种药物，只需一滴血液或几微升尿液。这就像将一粒方糖溶于奥运会的游泳池后，对水中的的糖进行检测。　　该技术利用固相微萃取(SPME)探针从血液或尿样中提取药物。经过简单的清洗步骤后，将该探头直接放在质谱仪前面进行分析。根据Gómez-Ríos的说法，涂层刀片式喷雾质谱法可以将繁琐的样品制备过程减少到一个步骤，并且在不久的将来，它将与简化的质谱仪接口，缩小到PC桌面的大小，可以放置在任何地方。　　“涂层刀片式喷涂已被证明可以为世界反兴奋剂机构(WADA)所要求的浓度范围内的不同化合物提供可靠的结果，然后可以对显示阳性结果的样品进行全面的验证分析。”　　符斌供稿