入容层析流流监测仪

用硼氢化钠还原醛类：步骤是先把底物溶于溶剂，我用的溶剂是甲醇，然后用冰浴冷却，将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇，那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊，我没用过，而且我用的醛和生成的醇都是中间产物，没有可比的东西，文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全，操作应该怎么作，请各位高手指教！！急～～～～～～～

柱层析比色法检测β-胡萝卜素：操作要点与故障排除 1. 准备工作 首先，得把仪器设备准备好，比如说柱层析装置、分光光度计等等。然后呢，咱们得准备一些化学试剂，像石油醚、乙醇啦，这些都是萃取β-胡萝卜素的好帮手。 2. 样品处理 把含有β-胡萝卜素的样品，比如胡萝卜或者番茄，磨碎后放入圆底烧瓶中。接着，加入一些含KOH的甲醇溶液，放到水浴上加热回流一段时间，这样就能把β-胡萝卜素从样品中提取出来了。 3. 柱层析分离 这一步可是重头戏！咱们得先制备一个层析柱，里面装上氧化铝。氧化铝就像个小磁铁，能把β-胡萝卜素和其他色素分离开来。然后，把提取液倒入层析柱中，用适当的溶剂冲洗，β-胡萝卜素就会最先被洗脱出来。 4. 比色测定 把洗脱出来的β-胡萝卜素溶液放到分光光度计中，在特定的波长下（比如452nm）测量它的吸光度。通过吸光度值，咱们就能算出样品中β-胡萝卜素的含量了。 故障排除 提取效率低：可能是溶剂选择不当或者提取时间不够。试试调整溶剂比例，延长提取时间。 层析柱堵塞：氧化铝装填不均匀或者有杂质会导致柱子堵塞。记得装填时要均匀紧凑，必要时用溶剂冲洗柱子。 测量结果不准确：可能是仪器没有校准或者溶液中有杂质。定期校准仪器，确保溶液纯净无杂质。 好啦，以上就是柱层析比色法检测β-胡萝卜素的操作要点和故障排除方法。希望这些内容能帮到你们。

柱层析和TLC操作关键柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析： 装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。