离心沉降粒径分析仪

p　　strongTesta Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告，描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title="BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width="500" height="340" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 340px "//strong/pp　　碳黑作为耐磨填料被span style="color: rgb(255, 0, 0) "广泛应用于轮胎制造业，以及许多其他橡胶材料的生产中/span。碳黑还被span style="color: rgb(255, 0, 0) "用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料/span。/pp　　由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密，碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。span style="color: rgb(255, 0, 0) "尽管谱图上经常只出现单个峰，但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛，可从10nm到500nm以上。/span/pp　　作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理，他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。/pp　　给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果，并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式，给出了这些制备方式随时间的稳定性。/pp　　该报告的结论是，考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度，BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器，且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正，使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。/p

氨(NH3)是大气中最重要的碱性气体。农业活动，特别是施用合成肥料后的氨挥发，是人为氨排放的主要来源之一，也是农田养分流失的重要途径。这些氮(N)负荷有利于生态系统作为初级生产的营养投入，但也会导致许多环境和公共卫生问题，如生物多样性丧失、富营养化和雾霾污染。因此，特别是在农业地区，准确定量氨挥发和沉积通量对于了解地方和区域氮预算至关重要。然而，氨通量的现场测量仍然存在巨大的不确定性和挑战。 到目前为止，涡流协方差（EC）技术，基于同时测量地面上的湍流空气运动和气体浓度，是测量生态系统和大气之间的能量和质量交换的最直接的方法。对于氨通量测量，EC比其他方法有优势，因为它可以直接量化氨发射和沉积通量，并产生代表场尺度上空间平均的时间连续数据。然而，在过去，由于缺乏快速响应（≥10Hz）和高灵敏度的氨分析仪，特别是那些可以由现场太阳能电池驱动的分析仪，EC的应用受到了严重的限制。海尔欣昕甬智测推出一种采用量子级联激光吸收光谱技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。根据实验室和现场测试，该仪器已被证明是在各种环境条件下测量氨通量的有效工具。 HT8700大气氨激光开路分析仪开创性的开路设计用于氨气测量基于量子级联激光技术，自主研发、设计、生产了的开路分析仪，具有低功耗（太阳能供电）、高精度（亚ppbv级）、快响应（10Hz）等特点，特别适合于地面氨排放和大气氨沉降通量的涡动相关法高频自动连续监测。 本研究采用HT8700大气氨激光开路分析仪，在全球氨热点地区之一华北平原的一个典型农业站点进行了氨通量测量。该实验时间持续了5周，并在小麦季节进行。本研究的主要目的是调查该农业基地秋季氨通量的特征，并量化氨对农田的干沉积和氨挥发造成的氮损失。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯，并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物，氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化，然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同，氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层（一般为2-5层）和多层（6-10层）结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性，使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时，由于氧化石墨烯生产成本低廉，原料易得，同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团（图1），因此比其他碳材料更具竞争优势。目前，全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作，很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品，包括众多的中国公司。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style="text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1 氧化石墨烯结构示意图（a）和HRTEM图（b）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系，粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此，获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域，非常重要。然而，目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理，以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "氧化石墨烯粒径调控技术/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料，其粒径调控技术主要有以下几种，现分别作简单介绍如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1）氧化切割法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在石墨的氧化过程中，就石墨的内部碳原子而言，在氧化的开始阶段，石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构，形成呈线状分布的环氧基，而后续的氧原子为了维持体系的稳定，将在环氧基线状分布的基础上，原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低，从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此，在氧化过程中，形成的环氧基对将原位转变为羰基，从而导致碳碳键断裂。如此循环，从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言，氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂，形成羰基。随着氧化反应的继续进行，从体系稳定性角度（能量最低），后续的氧原子将与内层（而非相邻）的碳原子结合形成碳氧键，同时再使内部碳碳键断裂。如此反复，进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2）离心筛选法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "离心筛选技术是在离心力的作用下，利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别，进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术，离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在离心力场中，悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用，而发生不同程度的沉降运动。通常，粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说，大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此，通过高速离心，可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3）超声细碎法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "采用超声细碎技术，可明显加速多层氧化石墨烯的剥离，从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率，同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在适当的超声处理阶段，来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚（亦有利于层间剥离），同时粉碎细化氧化石墨烯，从而导致随着超声处理时间的延长，出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间，由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此，增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此，在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中，存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯，必需选择适当的超声处理时间。/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong氧化石墨烯粒径测试方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现阶段，针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多，现简要介绍几种常用的测试方法如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1）扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SEM利用电子和物质的相互作用，以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态（图2）。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，具有可靠性和直观性。但是，该方法的测量结果缺乏整体统计性，同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 氧化石墨烯粒径SEM图span style="text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2）透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射，从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2 nm，放大倍数为几万～百万倍，可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小（图3），具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果，具有一定的偶然性及统计误差，需要利用一定数量粒子粒径测量，统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3 氧化石墨烯粒径TEM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3）原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号， 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米，在得到其粒径数据的同时，即可观察到纳米粒子三维形貌。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征（图4）。同时，AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作，也不需要特别的制样技术，探测过程对样品无损伤，可进行接触式和非接触式探测等。但是，AFM测试观察范围有限，得到的数据不具有统计性，较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 氧化石墨烯粒径AFM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4）动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化，而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布，重复性好，测试取样量较大，测试结果具有代表性。但是，其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品，且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong5）拉曼光谱法 (Raman) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径（图6）。拉曼光谱法灵敏度高，不破坏样品，方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响，而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6 氧化石墨烯粒径Raman图/strong/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong总结/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料，其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时，纳米材料粒度的测试方法众多，不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此，在实际检测时，应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考文献：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8./pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作者简介：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width="150" height="196" border="0" vspace="0"/胡学兵，博士，硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所，现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖（江西省唯一），2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖，2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇（SCI/EI收录39篇）。申请国家发明专利15项，已授权13项。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "12月18日，胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "“a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会/span/a”/span/strong，更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术，机会难得，业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会，与胡教授互动交流。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="text-indent: 2em "免费报名地址：/span/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="text-decoration: underline "strongspan style="text-indent: 2em "https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2//span/strongstrongspan style="text-indent: 2em "/span/strong/a/pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg" width="664" height="246" border="0" vspace="0"//a/span/p