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[font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作,其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大(可以达到2L,3L,5L甚至更大的圆底烧瓶)通过让圆底烧瓶旋转,从而加大液体的表面积,再配合水浴锅加热,从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1:但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶,我朝里边放100毫升的样品萃取液,页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候,在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候,再把液体倒出来转移到氮吹仪里,然后用溶剂洗好几次烧瓶,都转移到氮吹仪里,再氮吹浓缩,最后定容。定容两次和转移的步骤,很容易造成样品损失。吐槽2:再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候,旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3:对于不需要溶剂回收的操作的时候,旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等,都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪,纯粹为样品浓缩而生,不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上,然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的
刚刚开展有机污染物的检测工作,缺乏经验,对于样品浓缩这方面很陌生,想请问下各位大神是如何能直接利用旋转蒸发仪将样品浓缩至1毫升,毕竟旋转的瓶子那么大~~~~~~~~~~~