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方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量摘要:建立了一种同时测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%~1.42%;Mn、Si、P 的回收率为95.8%~99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。关键词:锰硅合金 锰 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。随着中国经济的发展,汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展,对钢铁的需求量将继续增大,因而对锰硅合金的需求也会持续增大。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一,几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法,多采用对不同元素逐一样品前处理,再测定,而且测定方法较为复杂,不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T5686.1采用滴定法测定锰含量,方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸,有一定的危险性,而且使用的电位滴定仪自动化程度较差,方法2硝酸铵氧化法和方法3高氯酸氧化法都需要对试样中含有的钒、铈等元素进行校正;GB/T 5686.2测定硅含量的三种方法及GB/T 5686.4测定磷含量的操作步骤都较繁琐,不易掌握;由于锰硅合金是一种重要的战略物资,在当前的贸易形势下,建立对锰硅合金的锰、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点,自动电位滴定仪以不需要指示剂,自动判断滴定终点等当点,人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。本方法旨在采用样品一次前处理,引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱),对硅、磷含量进行测定,用自动电位滴定仪法通过对锰含量进行测定,实现快速测定锰硅合金的锰、硅、磷含量,精密度和准确度均满足国标要求,方法快速,准确,容易操作,尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪,光室通氩气12h以上,发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min;雾化器流量0.5L/min;分析泵速50r/m;观测高度17mm;短波积分时间15s,长波积分时间10s;进样清洗时间30s,波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪,搅拌速度50%,搅拌时间20s,电极DM140,滴定剂添加模式:动态添加,终点识别模式:等当点控制,阈值:3000,等当点个数:1个,dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。美国LINDBERG/BLUE M BF51700马弗炉;瑞士梅特勒AE240电子天平,感量:0.0001g。表1波长范围及背景扣除元素Si2881P1782
我刚刚接触化学分析,什么也不懂,公司上了个化验室,要分析钢材的碳硫及铸铁中的硅、锰、磷,还有铝锭中的铁、硅。碳硫用碳硫高速分析仪分析,点一下电脑就可以了,其他的用可见分光光度计分析,那位前辈有详细的资料可否上传一份(最好有各种试剂的制作过程及溶样分析过程)越详细越好,越简单越好。
我刚接触冶炼方面的分析,不知道锰矿中的锰,铁,磷,硫,硅的含量如何用722分光光度计测定,知道的请把具体操作方法告诉我吧.谢谢!