可可碱

欧盟于2009年7月23日通报，欧共体委员会拟修改2002/32/EC号指令关于某些有害物质的相关规定。 规定属痕量元素化合物功能团添加剂砷的最高标准；根据技术知识的最新发展，批准鱼肉、鱼油鱼饲料内砷的最高标准；规定以铁内砷为示踪元素的砷最高标准；降低可可碱的现定最高标准；修改曼陀罗、蓖麻、巴豆的规定；新增一条相思子的规定。

对可可脂进行SAXS/WAXS联用测试，以研究热处理下脂质相的演变介绍 可可脂是一种多形态混合物，有多达六种甘油脂（脂肪酸）的结晶形式，其中每一种都有不同的稳定性和熔点。为了在巧克力产品中获得最稳定的多晶型物，在生产过程中使用一种叫做回火的可控结晶。最常用的回火方法中主要包括以下连续四步：I）完全融化巧克力至所有脂肪晶体都融化，II）降低温度促进结晶，III）等待稳定和非稳定多形体的结晶出现，IV）再把温度升高至非稳定结晶（稳定多晶体的熔点一般比非稳定高）的熔点。随后，进一步降低温度至室温，稳定的晶体将会作为结晶过程中的晶种，促进可可脂大量结晶成稳定的形式。因此，热历史对最终结晶相有直接的影响，反过来最终结晶相也直接与口感相关。SAXS和WAXS联用是一种强大的技术，可以发现晶体相的形态随温度的变化。在此应用手册中，我们研究了可可脂的非均衡纳米结构随温度的变化，模拟了回火的部分过程。测试和结果 液态Criollo可可脂首先在50℃烤箱中融化30分钟，并在低真空下排气30分钟。随后将样品转移到与凝胶/粉末孔尺寸一致的模具中。模具内样品完全凝固后，转移到凝胶/粉末孔中热处理。图1即是可可脂样品的温度周期。为了获取相变随温度变化的准确过程，在不间断模式下进行高频测试（在这种情况下，每12秒获得一张图像）。通过两个探测器同时进行SAXS和WAXS测试，然后使用XSACT软件的批量处理模式合并1D数据，这样就包含了连续的q值范围[0.003, 4.2] Å-1。叠加所有曲线从而生成热研究的全局视图，如图2（a）所示。图1. 采集数据时的温度周期 图2（b）显示长周期q=0.128 Å-1（由Δ标记）的主要多晶体在20℃时开始结晶。几分钟后，在q=0.115 Å-1和0.23 Å-1时，样品温度低于14℃（由*标记），SAXS光谱出现额外的峰值。能够观察到这些峰值意味着不稳定瞬态多晶体的出现，在SAXS数据中主要层状相出现后并且只在有限的时间内出现。同时，如图2（c）所示，WAXS数据在q= 1.40 Å-1处的宽峰和q=1.53 Å-1处尖峰之间有个平滑的过渡，这也可以解释成是从βv到β’的相变。SAXS光谱观察到的额外层状相表明从49Å到57Å的短暂膨胀，最终使其完成到β多晶型物的完全转变。图2.（a）每12s按时间顺序采集的温度变化散射数据。1D数据从下（开始）到上（实验结束）排列，用颜色表示强度，纵轴是相关的温度。 这里SAXS和WAXS联用实验的q值范围涵盖了[0.003, 4.2] Å-1。（b）子图（A）的红色区域分隔了3D 的SAXS区域。这里曲线颜色表示温度。为清楚起见，每个1D数据都按时间顺序垂直移动。（c）子图（a）的黄色区域分隔了3D 的WAXS区域。这里数据的颜色表示温度。为清楚起见，每个1D数据都按时间顺序垂直移动。在4℃下记录两次采集间隔10分钟。结论 SAXS/WAXS联用测试已经用于研究Criollo可可脂晶体的结构随温度的演变。在不间断模式下进行高频测试，研究这种复杂材料的非均衡形态。因此，可以观察不同层状相的形成和熔化，并确定精确的结晶和熔化温度。据作者所知，当样品一直保持在4℃时，有证据显示存在短时间的长周期，最终只留下稳定的相，这个之前没有报道。最后，通过利用相应的峰的散射矢量q，可以确定在均衡形态下的脂质层状形貌和相关晶相。这项工作证明了实验室SAXS/WAXS设备可用于精确研究脂肪在食物加工过程中的行为，如可可脂这种复杂食品。

HAVER&BOECKER 作为专业的制造业装填和筛分设备供应商，主要提供粉体和颗粒成套装填解决方案，包括：存储筒仓和料斗、麻袋装填站、定量和称重系统以及气动输送设备。为确保设备选型和优化，HAVER&BOECKER 购置了FT4粉体流变仪，测量材料的流动性以改进设备的设计与规格，应对各种新产品带来的加工难题。 装填过程中的流动性通常测量密度、粒径分布、水分、脂肪含量等特性来指导设备选型。这些参数都会影响食品材料的特性以及流动性，这也是加工和装填中的关键属性。同时HAVER&BOECKER 发现即使综合以上参数也不足以完全量化流动性并与设备性能进行关联。HAVER&BOECKER 早期使用剪切盒测量粉体的粘性，但测量一种产品就要花费半天时间，鉴于操作人员技术各不相同，导致粉体出现“自由流动”和“具有粘性”两种极端结果。很显然，剪切盒这一技术也并非理想的解决方案。之后HAVER&BOECKER开始研究替代方案，FT4所提供的动态测试十分灵敏，可区分剪切盒分析下近似的粉体。应用动态测试数据*FT4粉体流变仪：流动能测试过程及流动能结果示意图动态粉体测试涉及测量运动过程中的粉体，当螺旋桨叶沿着指定的路径在材料内旋转时，测量作用于桨叶上的扭矩和力，确定粉体流动所需的能量。可以测试固结状态、中等应力、充气甚至流化状态下的样品，满足日常加工所需的应力范围。参数基本流动能（BFE）具有良好的区分度，能够检测出相对微小的颗粒间变化，并与加工过程相关联。通过测量处理后粉体的BFE，发现具有相同或相近BFE值的粉体往往需要相似的装填设备，但其它特性也应予以考虑。通过将动态测量与经验相结合，建立并优化了公司内部设计流程，开发出针对性最强的设计，最大程度地减少装填粉体中的空气含量，实现产量最大化。表1显示了两种不同可可粉的测试数据，包括水分含量、松装密度和BFE值。这些数据显示，虽然它们是“相同”的样品，但实际上有着显著差异。1号可可粉具有较大的松装、压实密度，也呈现均匀的充气特性，表明充入空气后帮助流动。与之相比，2号可可粉在充气时形成通道，通常与较强的颗粒间作用力相关，同时脱气也更快。这些特性都与装填解决方案的选择密切相关。而2号可可粉的BFE明显低于1号可可粉，表明该样品更易于流动。在装填机对两种产品进行测试（参见下图）。倾斜式压力仓，方便卸料和清洁，也可根据产品特性改变充气速率。装填时持续吸气，确保袋内压力最低，实现较高的装填率。在试验中，装填一袋25公斤的2号可可粉需要23秒。这样，装填机每小时产量为110袋。如BFE图所示，1号可可粉流动性不佳，装填一袋需要30秒。机器每小时产量降至90袋。其他产品也验证了BFE值可用于预测装填解决方案的性能，确保装填率和产量达到预期效果。尤其需要注意的是虽然压实、堆积密度是常规的测量项目，但该值并不能用于区分流动属性。经验显示，松装密度受到温度、湿度、原材料质量和样品处理的影响，无法与装填性能直接相关。*装填设备示意图总结动态流动表征为装填解决方案的设计和选择提供了理论基础。对 HAVER&BOECKER 而言，采用FT4粉体流变仪测量已验证有效。通过对每种样品的流动性测试，将结果与过去十年的加工经验相结合，确定每种产品最佳的装填机选型，开发解决方案数据库，实现产量最大化的同时尽可能降低运营风险。