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水样中的汞砷,我认为有两种含义:一是水体中溶解的重金属汞砷含量,二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明,不少检测标准只是说:水中的汞、水中的砷,不少判定标准写到:水中的总汞、总砷,自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。水中总汞砷,既然是总的,我得理解就是,水体中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水样25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷却,或者用1%重铬酸钾(0.5%盐酸)定容至25ml,测定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%盐酸)定容至25ml,20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下,做好水中微量汞的检测,很难。首先,盐酸的质量非常重要,盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次,瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式,是50%硝酸放在一个玻璃的样品缸中,50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面,用超声波清洗1h,取出超纯水清洗后直接做水样的前处理,空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,对汞吸附很小,很好用。
[font=仿宋][font=Times New Roman] [size=4] 按照《关于加强重金属污染环境监测工作的意见》,环保部下达了燃煤电厂大气汞排放监测试点工作,2012年国家将从重金属污染防治专项资金中,安排专门经费加强监测站大气汞排放手工监测的能力建设,以便满足监测试点的工作要求。 为保证下一步实施的大气汞排放手工监测的能力建设的仪器采购质量,各地有些什么好建议、好方法和好使的仪器都拿出来晒晒。老兵有奖哦![/size][/font][/font]
我们准备做水中烷基汞检测,使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教,1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞,我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗?