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ICS-90的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的是AS18/AG18的柱子系统,请问当进样量为50uL的时候,SO4根最大能到多少浓度不过载?或者是多少浓度以下数据还是比较准确。
[align=center][size=4][font=宋体]浅析色谱柱的几个容量[/font][/size][/align][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱体积:即色谱柱管的容积,V=3.14*[/font][/size][size=5][font=宋体]r[/font][/size][sup][size=4][font=宋体]2[/font][/size][/sup][size=4][font=宋体]*[/font][/size][size=4][font=仿宋]L[/font][/size][size=4][font=仿宋]。[/font][/size][size=4][font=宋体]以250*4.6mm的色谱柱为例,柱体积约为4.2ml,冲洗15倍体积约为60ml,即以1.0ml/min的流速,要冲洗60分钟。[/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242223_202357_1638724_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]容量因子:又称容量比或分配比,是在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。[/font][/size][size=4][font=宋体][url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url][/font][/size][size=4][font=宋体]容量:是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说常说的超载。超载的色谱峰并不均衡,而且沿固定方向变化,一般我们称之为“鲨鳍”峰。色谱柱超载常表现为色谱峰的严重拖尾,不过这种情况对[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url]本身没有什么影响。[/font][/size][size=4][font=宋体]在水月大姐的回复中提到:“在样品量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的样品量称之为柱容量。”[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相的极性、填料的粒径,柱内径和溶质的保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高,则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶),例如,一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量。粒径和内径大的[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url],其相对柱容量也会较高,如制备型色谱柱,[/font][/size][size=4][font=宋体]从分离的角度看,特别是制备纯物质的色谱分离,柱容量要大,这就需增加填充物和加大柱的内径,但柱径加大,进样量增加,柱的分离效率就会下降,势必要相应地增加柱长度,因而减慢分离速度,这是一对矛盾。故在实际工作中,常常要求在柱容量、柱效率和分析速度之间选择一个最佳的操作条件。 [/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242224_202358_1638724_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]溶质的保留度增加会使柱容量降低,如果两种溶质极性类似,则后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相类型也有很大关系。表面多孔型固定相颗粒较大,多孔层厚度小,孔浅,相对死体积小,出峰迅速,柱效高,渗透性好;由于孔浅,梯度淋洗时,当流动相成分改变后.孔内外流动相成分能迅速达到平衡,机械强度高,装柱容易,其不足的是由于多孔层厚度小,因而柱容量小,最大允许样品量受到限制,适用于比较简单的样品分析及快速分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]全多孔型固定相,由于颗粒很细,孔仍然很浅.传质速度较快,柱效高。梯度淋洗时孔内外流动相成分的平衡速度仍然较快.其最大特点是柱容量大,最大允许样品量是表面多孔型的5倍,但装填时的渗透性低,因而需要更高的操作压力.制柱比表面多孔型的难。这种固定相特别有利于痕量组分及多组分复杂混合物的分离分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱[/font][/size][size=4][font=宋体]超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高容量的色谱柱。[/font][/size]
磷酸盐离子色谱法测定问题:按照HJ669-2013(色谱柱类型:高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)的方法绘制标准系列,采用的离子色谱性能如下:戴安ICS1500,色谱柱为高容量阴离子色谱柱,氢氧化钠-碳酸氢钠体系,50μL定量环进样。测定结果为:磷酸盐响应峰面积特别小,0.100mg/L的PO43+响应峰与基线差别不大,增大进样量至100μL改进效果不明显,线性不佳。请问是何种原因导致此种结果,是否是色谱柱问题?