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[size=16px][color=#6666cc][b]摘要:针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa,控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求,本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度,基于动态平衡法,技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术,所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器,此技术方案可以达到控制精度要求,并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统,主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块,其技术要求如下:[/size][size=16px] (1)真空稳压室体积为1L;[/size][size=16px] (2)真空稳压室含有10路VCR转接接头;[/size][size=16px] (3)真空稳压室加热烘烤温度范围:室温到200℃;[/size][size=16px] (4)冷阻复合真空测量模块量程为(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font])Pa;[/size][size=16px] (5)冷阻复合真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (6)电容薄膜真空测量模块量程为10Torr,测量精度为0.5%;[/size][size=16px] (7)电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口;[/size][size=16px] (8)电容薄膜真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (9)高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr;[/size][size=16px] (10)高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%;[/size][size=16px] (11)配备高精度真空测量模块的控制器,满足真空测量模块的使用要求,包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出,整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压,具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa,其中包含了高真空(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa)、低真空(1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压(1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa)的精密测量和控制,更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现,特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明,其他通用性的装置,如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理,即在一个密闭容器内,通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中,只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器,可以顺利实现设计精度的控制。为此,针对本项目提出的技术指标,基于动态平衡法,本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求,图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求,具体内容如下:[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于高真空控制,需要采用上游控制模式,在分子泵全速抽气条件下,需要在上游(进气端)通过精密调节微小进气流量,来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示,高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器,这三个装置构成一个闭环控制系统,它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵,高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵,而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言,可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计,其测量精度最终决定了控制精度,一般而言,控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中,关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示,微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成,可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时,首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力,使泄漏阀流出相应的微小流量气体,然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于低真空控制,则需要分别采用上游(进气端)和下游(排气端)两种控制模式。如图1所示,两种控制模式的具体内容如下:[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内,需要采用10Torr量程的电容真空计,并在机械泵全速抽气的条件下(电动球阀全开),通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内,需要采用1000Torr量程的电容真空计,并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下,通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样,在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器,两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计,两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀,由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度,但要实现项目0.5%的控制精度,需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度,电动针阀要求小于1s,而电动球阀要求小于3s,另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度,这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器,并采用了串级控制方法。如图1所示,正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案,我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示,其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验,可得出以下结论:[/size][size=16px] (1)配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统,在采用了薄膜电容真空计条件下,恒定真空度(压强)控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] (2)由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系,因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适,为了使整个测控范围内的波动率稳定,还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案,同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示,其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa,选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度,将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示,以检测测定正压压力的稳定性,图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果,证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制,具体结论如下:[/size][size=16px] (1)采用串级控制和模式,并结合后外置超高精度(0.05%)的压力传感器和真空压力控制器,完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度,可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] (2)如果选择更合适和狭窄的压力控制范围,还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] (3)高精度0.1%的压力控制过程中,真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标,解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比,证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求,解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制,考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是,解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置,这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题,为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]
有个问题一直想不明白,请教各位专家,所有的质谱的真空设计都是从离子源到检测器真空逐渐变高,据我所知最高最低可能相差6到7个级别,可不同部分又是联通的,质谱是如何实现真空系统既联通又逐级升高呢?就像连U通器原理似的,如果一段水位高,一段水位低,那么一段时间之后应该达到平衡,液面一直才对呀。
真空系统无论是成熟的GCMS,还是大有作为的LCMS,亦或者是ICPMS,这些分析仪器的精贵之处毋庸置疑就是质谱仪MS。质谱仪,最基本的系统就是真空系统,也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能,主要提供足够高的平均自由程,减少背景噪声获得高灵敏度。还可以防止灯丝被氧化(GCMS),避免高压放电(TOF-MS),等。真空基础:平均自由程:每次发生碰撞之间移动的平均距离被称为 平均自由程 (l)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif真空vacuum 可以简单分为粗真空(1 x 105 - 1.33 x 10-1 Pa)-高真空(1.33 x10-1 - 1.33 x 10-6 Pa)-超高真空(1.33 x 10-6 Pa)。真空技术:真空技术包括真空获得、真空测量技术、泄露和检漏技术。一、真空获得真空获得技术:主要通过各种真空泵或者真空泵组来获得所需的真空度。真空泵的技术指标主要有:抽气量、抽气速度、极限压力、压缩比。1、 抽气量 Q (mbar L/S or torr L/S),被真空泵从一点传送到另外一点的气体数量,它取决于压力;2、 抽气速度 S(L/S),单位时间内的抽气量;3、 极限压力 (mba),真空泵所能达到的最低压力;4、 压缩比 K=Po/Pi,排气口的压力与进气口压力的比值。1.粗真空获得,可以通过各种机械泵来获得。如油封式旋片泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif(通常我们所说的油泵);还有涡卷式干泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;隔膜泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;罗茨泵等。主要作用就是从真空室中取出大部分空气,为高真空泵保持适合的排气口压力和提供合适的进气口启动压力。各种粗抽真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif2.高真空获得,主要有油扩散泵、涡轮分子泵、冷泵。油扩散泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif涡轮分子泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各种高真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3.超高真空获得,主要通过超高真空泵,如离子泵、钛升华泵。二、真空测量技术主要是通过不同的真空规(vacuum gauge)来测量真空度。三、泄露和检漏技术检漏技术是用来保证元器件或系统的密闭性可以满足某种标准的一种方法。通常的检漏方法有冒泡法、压降法、卤素吸收法以及氦质谱检漏仪,以下是各种方法的比较。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1 x 10-1 atmcc/sec. = 6.00 cc/分钟. (0.1 *60)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif瓦里安Varian 氦质检漏仪