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前处理需要衍生。摘要:建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷,二氯甲烷( 体积比为*. $)混合液洗脱,用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器( 锡滤光片:610nm)测定,外标法定量。结果表明:该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l,相关系数r=0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.6%-9.05%,方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。
2763中杀扑磷对柑橘类水果的判定分为柑橘类和柑橘,如何界定类别?[img=,690,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251136171134_1565_1739845_3.png!w690x116.jpg[/img]这里的柑橘是指一类水果还是一种特定的水果?[img=,690,79]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251136286264_1983_1739845_3.png!w690x79.jpg[/img]
蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺(2-AB)残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定,其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg,测定浓度范围为0.672mg/kg~20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏,将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离,用四氯化碳(CCL[sub]4[/sub])洗涤,除去干扰物质,在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应,生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺(BDNA),加减水解除去多余试剂,用环己烷萃取BDNA,经薄层色谱分离、净化,将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱,用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明,所用的试剂均为分析纯,所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙(CaCl[sub]2[/sub])110.9g,溶于水中,定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠(Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]),溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]),溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯(DNFB) 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯(2,4-dinitrofluorobenzene)(简称DNFB)(当天配制)。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析,弃去开始的25mL,其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液(100μg/mL) 精确吸取14μL标准仲丁胺原液,用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液(100μg/mL) 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL,用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机;4.2 恒温水浴锅(60℃±2℃);4.3 水蒸气蒸馏装置;4.4 薄层板:硅胶G(0.25mm);4.5 紫外-可见分光光度计;4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块,用组织捣碎机捣成浆状,称取50g匀浆,精确到0.1g,置于800mL蒸馏瓶中,依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物,并用100mL水冲洗瓶壁,转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏,用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL,再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7(用pH计),最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液(3.19)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL(相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg),分别置于50mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂,置60℃水浴反应30min,再加入2mL2mol/L NaOH溶液,继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却,在分液漏斗中用10mL环己烷萃取,弃去下层水相,再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液,重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中,加入2g无水硫酸钠,轻轻振摇,用气流蒸发除去溶剂,加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上,用正己烷-乙醚(70+30)作展开剂一次展开,刮下待测组分斑点,用三氯甲烷溶解,并定容至5mL,于332nm处测吸光值,绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中,用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液,重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中,以下按5.2.2方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量(μg)。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式(1)[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………(1)式中:X——样品2-AB的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量,单位为微克,μg;V[sub]1[/sub]——点样体积,单位为毫升,mL;V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积,单位为毫升,mL;V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积,单位为毫升,mL;V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积,单位为毫升,mL;m——样品质量,单位为克,g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%~6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%~101%。