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[b]国产氮气发生器安装使用前应做的准备[/b]一)、氮气发生器从包装箱中取出,观察氮气发生器的表面有无运输造成的损伤,并核对装箱单上的品名数量是否齐全。1、安放场所应符合以下几点要求:具有良好的通风性;远离散热器或暖气管道等热源区域;无震动、阳光直射、粉尘、腐蚀性气体,环境干燥环境温度:10℃-40℃环境相对湿度:≤85%2、氮气发生器开机前准备 A、配制电解液:用500ml蒸馏水溶解1L型为:170g氢氧化钾,待溶液冷却后注入液罐,并补充蒸馏水至液位刻度。(注液口位于仪器顶部,按标志取下盖后即刻注液。工作时须保证仪器“O2”口畅通,如仪器停止工作15天请将电解液抽出).B、将氧气排放口打开(注:仪器工作时氧气出口必须保证通畅)[img=,200,283]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171550_01_3172077_3.png[/img]
1、RF发生器 目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器,一类是自激式发生器,另一类是晶体振荡式(它激式)发生器。自激式是采用L-C振荡回路,工作线圈即是L,参与振荡,等离子体本身就是振荡回路的一部分,所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化,正向功率和振荡频率都会产生波动,而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题,它的原理基于石英晶体的压电效应,用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路,所以它具有频率、功率稳定性好,点火容易等特点。发生器在5-60M都可以满足ICP工作的需求,但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率,因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率,即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说,频率越高趋肤效应越大,等离子体的中心通道越宽,样品经雾化后通过中心通道被间接加热,40.68M的原子或离子密度降低,背景降低,从而提高了信背比,降低了如K等易电离元素的检出限;但是由于中心通道宽,使其温度比27.12M低,因此影响等离子体的稳定性,而且原子密度降低,所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说,如果是自激式的发生器一般要用40.68M,这样容易点火,而对于晶体控制式,27.12M同样可以获得很好的点火效果,况且对于维修工程师来说,他们希望是更安全的低频率。 2、IRIS Intrepid II系列型号说明 Thermo的IRIS Intrepid II系列ICP产品是基于新的CID38A检测器、改进的RF系统、中阶梯光学系统和TEVA软件,在2003年年初同时推出了三个型号:XSP(扩展稳定性)、XDL(扩展检出限)和XUV(扩展紫外波长)。XPS在IRIS AD 双闭环直接耦合的基础上改进了RF发生器的实时控制电路,虽然把最大输出功率限定在1500W,但其等离子体光源显得更稳定;另外改进了检测器与光室的隔热,改进了光室内的氩气走向;改进了光室恒温系统,这一系列改进使得XSP可获得优异的短期和长期稳定性,所以特别适合于工矿企业、商检质监、测试中心等样品量多,品种复杂的单位,XSP在国内有近200台,使用情况良好。XDL还是使用原来IRIS AD的RF发生系统,目的是通过提高功率等方法来扩展检出限,目前主要是用于纯基体行业,如水和环保行业,通过提高功率来改善此类样品中如Pb等重金属测定的信噪比。但至今XDL占整个系列销售比例不到1%,毕竟用户不只是分析水,就环保来说还是经常分析大气粉尘和土壤等。对于存在大量基体的情况下,信号提高的同时基体背景干扰可能更加严重,虽然仪器检出限(IDL)降低了,但并没有有效地降低方法检出限(MDL)。由于产量较少,所以生产地成本相对较高。XUV是通过改变中阶梯光栅的衍射角,使得紫外波长扩展到130nm,这是油品分析的专业仪器,因为目前国际上对油品中Cl-的分析一般要求使用134nm灵敏线,同时配合油料进样系统进行测定。所以说IRIS Intrepid II系列的三种型号是针对于不同的应用,从目前的销售情况来说,由于XSP的超高稳定性,使其适用面更广一些。
[仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气,纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室,整个过程只需去离子水和供电,即可产生氢气,成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器,因一次忘记加电解液,造成了返液事故,损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器,为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训,经咨询多家经销商后,购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年,一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有:1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气,取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验,推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器,彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器,同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵,噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪(氮吹仪)一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理:该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统,可使氢气的流量根据输出的需要自动调整,维持输出压力的稳定。二、仪器特点:1、可取代高压氢气瓶,使实验室仪器化,保证安全。2、工作过程全自动控制,操作简单,日常维护方便。3、数码显示产氢量,便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长,可连续或间断使用,产气稳定,不衰减。5、设有过压保护装置,安全可靠。三、主要参数:1、输出流量:0-300ml/min;2、输出压力:0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度:99.999%4、zui大功率:150W 5、工作条件:(1)、电源: AC 220V ±10% 50Hz(2)、环境温度:5-40℃ 相对湿度:85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换: 仪器使用一段时间后,发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色,超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的(或烘干后的)硅胶,量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团,注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上(否则易导致漏气),然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖,开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项:1、本仪器应放置于工作台上,以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间(10min以上)开机运行,否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况,及时更换变色硅胶。4、经常观察液位,及时补充蒸馏水,使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水,不消耗KOH,故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线,会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识,现分享给大家:[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用,我们每周检查硅胶是否变色,若硅胶三分之二变为粉红色,就需要更换。每次更换变色硅胶后,务必将过滤器上盖拧紧,保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size] 1、变色硅胶烘干方法:用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法:用陶瓷碗盛装,马弗炉里500[font=宋体]℃[/font],烘5小时。2、更换过滤材料时,注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中,注意仪器外部连接不要漏气,以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后,要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法:打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,关闭氢气发生器开关,拧松气路螺丝至气压降为零后,拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,再次排气降压,循环三次,排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度,可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。