材质消解管

来自德国VITLAB的高纯PFA（全氟烷氧基聚合物）材质实验室产品是您痕量分析用量具、器具首选，它不含金属成分，无残留，具有卓越的耐化学腐蚀性和极高的耐热性，表面光滑易于清洗，性能稳定，能用热、气体进行灭菌，高透明度易于读数，可在ICP，ICP-MS，等分析中、同位素分离领域中使用，也可用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质。 特性 ◆ 卓越的耐化学腐蚀性，几乎能抵抗所有的化学物质腐蚀，如强酸、强碱、王水、氢氟酸和各种有机溶剂，这种化学稳定性可显著减少交差污染 ◆ 卓越的热稳定性，能在-200到+260℃范围内维持其稳定性 ◆ 高纯度、不含金属成分，如钙、铝、铁、镁、镍、铜、锰、锌等，不会因所含金属从容器中析出而污染样品 ◆ 表面光滑易于清洗，不易吸附 ◆ 可用高温高压、干热、化学消毒剂、气体、环氧乙烷、微波灭菌 ◆ 良好的透明度，良好的强度、刚度、抗蠕变性，外形稳定，可用作制造实验室精密量器具 A级容量瓶 ，带螺纹盖密封圈， PFA材质，精度符合DIN EN ISO 1042，半透明 max 121 ℃，推荐max清洗温度 60℃ 订货号 　体积ml 　误差± ml 　高度mm 　螺纹口GL 　单价（RMB） 107097 　10 　　　0.04　　　　 90 　　　　18 　　　　1081.1 107197 　25 　　　0.04 　　　115 　　　　18 　　　　1113.9 107297 　50 　　　0.06 　　　150 　　　　18 　　　　1140.5 107397　 100　　 0.10 　　　　180 　　　　18 　　　　1415.1 107497 　250 　　0.15 　　　　235　　　　 25 　　　　1770.5 107597 　500　　 0.25 　　　　270　　　　 25 　　　　2031.1 带刻度低型烧杯, PFA材质, 蚀刻刻度, 半透明 订货号 　　体积ml 　刻度ml 　高mm 　￠mm 　单价（RMB） 110205 　　25 　　　5　　　　 50 　　　32 　　　159.3 110305　　 50 　　　10 　　　59 　　　39　　　　 204.7 110405 　　100　　　 20 　　　72　　　 50 　　　286.2 110605 　　250 　　　50 　　　96 　　　67 　　　480.8 110905 　　500 　　　100 　　122　　　 88 　　　730.8 111005 　　1000　　　 100 　　141 　　109 　　　1300.3 窄口瓶， 带密封圈螺纹盖， PFA材质，宽温度耐受范围：-200到+260℃ 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质， 订货号 　体积ml　 口径S 　高度mm　 ￠mm　 单价（RMB） 109297 　50 　　　28 　　　86 　　　　37 　　　516.1 109397　 100 　　28 　　　120 　　　　45 　　　784.3 108297 　250 　　28 　　　160 　　　　61 　　　951.5 108397 　500 　　28 　　　190 　　　　76 　　　1316.9 108497 　1000 　　28 　　　240 　　　　96　　　 1815.8 经济型窄口瓶，PFA（含小部分再循环用的PFA）材质，带密封圈螺纹盖（ETFE材质） 卓越的耐化学腐蚀性，宽温度耐受范围：-200到+260℃，经济实用。 订货号 　体积ml 　螺纹口GL 　高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 108092 　50　　　 18 　　　　　90　　　　 37 　　　306.3 108192 　100 　　　18 　　　　114　　　　 45　　　 407.1 108292 　250 　　　25 　　　　157　　　　 61　　　 667.8 108392 　500 　　　25 　　　　189　　　　 76　　　 964.1 108492　 1000 　　32 　　　　　233 　　　96 　　　1321.9 宽口瓶 带密封圈螺纹盖， PFA材质，卓越的耐化学腐蚀性 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质，宽温度耐受范围：-200 到+260℃ 订货号 　体积ml 　口径S 　高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 109497 　250 　　　40　　 150 　　　　61 　　951.5 109597 　500 　　　40 　　170　　　　 76 　　1316.9 109697 　1000 　　40　　 217　　　　 96　　 1815.8 109797　 2000 　　40 　　245 　　　　130　　 3645.3 109897 　2500 　　40 　　290 　　　　130 　　4429.1 109997 　5000　　 40　　 320 　　　　175 　　7314.5 样品罐 带螺纹盖，PFA材质，卓越的耐化学腐蚀性 用于样品收集及存储、运输，易于清洗，宽温度耐受范围：-200到+260℃ 订货号 　体积ml　 螺纹口GL　 高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 130297 　30　　　 40　　　　　 54 　　　　38 　　325.1 130397 　60 　　　40 　　　　　90　　　　 38 　　396.2 130497 　90　　　 56 　　　　　62　　　　 54　　 436 130597 　180　　　 56 　　　　112　　　　 54 　　547.4 样品管 带螺纹GL25盖，PFA材质，带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理，易于清洗，宽温度耐受范围：-200到+260℃ 订货号 　体积ml 　　类型 　　　高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 103897 　15 　　带10ml刻线 　　110 　　　22 　　　501.5 103897　1 15 　不带10ml刻线 　110 　　　　22 　　　412.7 样品管 PFA材质，带PP材质瓶塞，带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理、离心机、自动进样器 订货号 　体积ml 　　类型 　　　高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 1037979 　12 　带10ml刻线 　　110 　　　16 　　　344.1 1037979 　12 　不带10ml刻线　 110 　　　16 　　　263.5 经济型窄口洗瓶 PFA（含小部分再循环用的PFA）材质，ETFE螺纹盖，FEP吸管 卓越的耐化学腐蚀性，宽温度耐受范围：-200到+260℃，经济实用。 订货号 　体积ml 　螺纹口GL　 高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 108792 　250 　　　25　　　　 157 　　　61 　　　880.9 108892　 500 　　　25 　　　　189 　　　76 　　　1277.7 108992 　1000　　　 32 　　　　233　　　 96　　　 1631.9 微波消解内衬管 PFA材质，用于CEM-微波消解 订货号 　体积ml 　高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 103997　 110 　　　110 　　　41 　　　557.5 圆底烧瓶 PFA材质，带标准接口NS 29/32，耐化学腐蚀性 用于旋转仪，蒸发高纯化学品，宽温度耐受范围：-200到+260℃ 订货号 　体积ml　 高度mm 　￠mm 　单价（RMB） 107797 　100 　　　117　　　 65　　　 681.8 107897 　250　　　 147 　　　88 　　　796.32 107997 　500 　　　177 　　　107　　　 1095.1 蒸发皿 PFA材质，带PE卡口盖 耐化学腐蚀性，宽温度耐受范围：-200到+260℃，易清洗 订货号　　 体积ml 　高度mm 　￠mm　 单价（RMB） 103297 　　25 　　　25 　　　　50 　　　339.7 103397 　　50 　　　54 　　　　50 　　　451.1

顾名思义，盐雾腐蚀试验箱用于检测产品是否耐盐雾腐蚀试验，主要用于电子、零部件等金属产品。既然需要检测产品耐腐蚀，那么试验箱本身必须具备耐腐蚀的特点。这就对材质有所要求，本章小编讲述盐雾腐蚀试验箱适用的材质，目前环试行业适用较多的是PVC与PP板两种：PVC板是以PVC为原料制成的截面为蜂巢状网眼结构的板材。是一种真空吸塑膜，用于各类面板的表层包装，所以又被称为装饰膜、附胶膜，应用于建材、包装、医药等诸多行业。主要做中性盐雾试验。中性盐雾试验体温度：35℃，空气饱和桶温度：47℃。PP板（聚丙烯）是PP树脂添加入各种功能助剂经挤出、压光、冷却、切割等工艺过程而制成的塑料板材。不仅可做中性盐雾试验、也可作酸性盐雾试验、盐雾试验、铜加速醋本能试验。它相较于PVC板更耐高温、耐腐蚀，箱体温度：50℃、空气饱和桶温度63℃。由此可知，在这个对于检测产品有更高要求的时代，PP板材质无疑是盐雾腐蚀试验箱材质的最佳之选。

改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。