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今天手动顶空ECD做饮用水中三氯甲烷,四氯化碳。进了几针后,氧气峰拖尾变严重了,而三氯甲烷在拖尾处出峰,我想可能是隔垫漏气了,于是准备换隔垫,由于时间紧,我只是降低进样口温度到120度,然后降低了总压就打开进样口换。本来换隔垫是很简单的事,可打开露出隔垫的时候手拉不出来,于是找了把剪刀想夹住隔垫上面的大头拔出,结果悲剧了——剪刀剪了大半隔垫的大头部分,隔垫还是没拉出,如果大头整个被剪那就麻烦了!那就要拆了整个进样口,而这很容易进入空气ECD怕氧!这个隔垫被粘在进样口了,看着基线上升心里有点慌。赶紧找了根微量进样器是针杆捅了进去把隔垫挖出,果然它是粘在壁上了,看着这个进样口这样暴露着我也没把粘壁上清理的非常干净(不知道会不会有后遗症),赶紧换了个新隔垫放进去。基线在很高位置了,通过老化终于回到正常位置。 隔垫怎么会粘进样口壁上? 是进样口温度太高?我记得最高是用到250度啊,或者是隔垫质量问题(普通的黄色的),还是进样口压的太紧?
进样口隔垫可以用甲醇清洗吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911291406172478_2961_3966700_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC进样口隔垫样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离,然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,隔垫是最经常更换的零部件,影响隔垫寿命的因素有:[list][*]进样针器针头尺寸[*][back=transparent]样品的性质[/back][*][back=transparent]进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小[/back][*][back=transparent]隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。[/back][/list][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/54/2e454883da0d25e0a32895d19c18e911.png[/img]何时需要更换隔垫?[list][*][back=transparent]根据日常工作经验[/back][back=transparent][/back][back=transparent]1) 如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应该更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样需更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]3) 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent]4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫[/back][back=transparent]5) 如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需要更换[/back][back=transparent]6) 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。[/back][/list][list][*]根据仪器工作时的色谱特征[back=transparent]1) 如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。[/back][/list][list][*]可能的故障排除:[/list][back=transparent][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/1e/bca1e37c63117409b330a0752099aeae.png[/img][/back][back=transparent][/back]