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在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
热解吸 100ML标气配置及标线制作问题?气相,100mL注射器配置 标准气,怎么密封,怎么配气?这种100ML注射器什么样的,那里购买,总不是普通玻璃注射器能用吧?最关键的,微量注射器如何将色谱纯试剂注入100ML注射器内?看到某些介绍说"用微量注射器抽取一定量的色谱纯试剂从胶帽直接刺入将试剂快速推入注射器内",很不明白,胶帽按在100ML注射器什么位置?微量注射器针头可以直接插进注射器内的??
一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗?化验室让买齿科4.5号注射器针头,可找几个地方没有,你们用什么型号的?或者知道哪有卖?