色谱峰数量

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

体验上海伍丰液相色谱仪的快速维护暨南大学药学院 邹登郎我和同宿舍的小王都在攻读博士学位，而且都在做天然药物化学工作。一年下来，他已分离化合物20个，而我才10个。因此，他略显得意。在小组会上，他也经常成为被表扬的对象。而我不这么认为，他的进展好，还不是因为他在使用进口液相色谱仪。 暨南大学药学院对博士生有个开题报告的环节，同学们需要汇报第一年的工作来确定博士选题是否可行，并且开题报告的评分与奖学金挂钩。我只有10个化合物恐怕不能通过开题报告吧，不能通过开题报告意味着换题的风险，一年来的工作就白做了，我每天都压力山大。博士生邹登郎在使用上海伍丰液相色谱仪离暨南大学药学的博士生开题报告只有一个月了，必须尽快增加化合物的数量。正在这时，我和室友都遇到麻烦了。他的进口液相坏了，我使用的伍丰液相也出现了小故障。我们不约而同地给各自的仪器公司打电话，争取维修服务。小王先打电话给客服，客服说会安排工程师上门检查。一周后，进口液相的工程师来了，他检查了仪器，说要更换零配件，在小王的同意下，工程师下了单，但进口配件的货期是一个月，故在开题报告之前，小王的化合物再也没有增加。 我是上海伍丰液相色谱仪器的主要用户，于是直接给伍丰公司广州分公司的陈才经理打了电话。当天，陈经理就来到了我的实验室，经过仔细检查，他发现，经过三年的使用，滤头有点堵，于是在半小时内迅速帮我更换了新的滤头，之后仪器就正常工作了。在接下来的两周内，我使用上海伍丰液相制备了20个化合物，每个化合物都在10-20mg, 轻松完成1H, 13C和二维核磁共振的测试，并成功完成结构测定。最后，我以30个化合物的数量排名第一，成为开题报告专家表扬的对象，我高兴极了。伍丰广州办事处的陈才经理在快速检修仪器我非常感谢上海伍丰的半制备液相优越的制备性能和高效率的售后服务。特别是其高效的售后服务让仪器很快投入运作，让我由一名研究进展滞后的普通学生成为一名开题报告优秀的博士生。

从国际诊断巨头罗氏宣告要在2024年将全自动临床质谱分析仪推向欧盟市场，到中国体外诊断上市公司紧锣密鼓地开展临床质谱业务 从质谱学者陆续跨界做起企业，到质谱初创公司频频获得风投青睐.....不仅巨头、新创企业在质谱赛道上争相布局，不少投资机构更是积极参与其中，中国质谱产业正处在快速发展阶段。　　仪器+试剂共振，国产临床质谱蓄势待发所谓临床质谱，是指针对临床上特定分子的检测需求，结合了质谱仪器、试剂、耗材及样本前处理的一整套解决方案的统称。作为新兴的临床检验技术代表之一，质谱技术因其快速、准确、特异性高等优点，逐渐由科研走向临床诊断。临床质谱技术目前在新生儿遗传代谢病筛查、维生素检测、药物浓度监测、激素检测、微生物鉴定、微量元素检测等多个临床场景应用广泛，主要技术平台包括液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。仪器信息网统计整理了自2023年以来新增的临床质谱产品，其中包括试剂盒6款，质谱仪器产品4款，LC-MS/MS 3款、MALDI-TOF 1款。如下图：不仅如此，仪器信息网也对中国市场上获批且在有效期内的质谱产品进行了汇总（仪器+试剂）：进口质谱仪器共计11款，包括MALDI-TOF 3款、LC-MS/MS 3款；国产质谱仪器共计43款，MALDI-TOF 17款，LC-MS/MS 19款，ICP-MS 6款, SPI-TOF-MS 1款 。基于质谱方法的试剂盒产品共83款，其中进口试剂产品2款，国产试剂产品81款。图 2021-2023年获批医疗许可证的临床质谱仪器及试剂数量对比2004-2023年间，中国市场陆续涌现出几十家临床质谱企业。近几年国内厂商首先突破了研发MALDI-TOF的难题，目前获批的国产质谱厂商包括中元汇吉（原天瑞仪器）、安图生物、毅新博创、禾信仪器、融智生物、迪谱诊断等。而LC-MS/MS在临床质谱市场占据较大份额，也是市场前景最广阔的一块，但其技术门槛较高，目前国内已有多家厂商积极布局，以“进”为主。聚光科技、禾信仪器、天瑞仪器等传统分析仪器公司开始布局临床质谱市场。此外，美康生物、润达医疗等IVD试剂及仪器生产企业，以及迪安诊断、品生医疗等第三方医学检验机构也开始自主研发临床质谱仪器试剂，或以OEM方式引进国外技术，布局临床质谱。除此之外，瑞莱谱、天津智谱仪器、至秦仪器、艾立本等小微型企业在资本的助力下，也在加快其液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）的研发生产进程，相信在未来1-2年内将会出现LC-MS/MS新品井喷式发布的景象。　　ACCSI2023盯准“突破点”：展望质谱在临床等3大行业的前景　　除医疗诊断外，制药/生物制药、环境监测、食品安全检测作为质谱技术的主要应用领域，紧跟产业政策更新抓住品质提升带来的市场机遇，针对性提供解决方案是广大质谱企业需要重点关注并紧跟的方向。与此同时，在国产质谱技术产业化呈现复苏、国家对质谱设备产业化问题高度重视背景下，质谱技术向国产化、POCT化、自动化方向发展是发展趋势。　　在此背景下，仪器信息网发起并主办“中国质谱产业化发展论坛”，目前已成功举办六届会议，聚焦中国质谱产业发展阶段的不同议题，期间也成功组织筹备成立了仪器信息网专家委员会质谱工作组。2023年5月19日（ACCSI大会同期），仪器信息网联手浙江省先进质谱技术与分子检测重点实验室共同举办“第七届中国质谱产业化发展论坛”，论坛将围绕质谱终端应用的几大重要行业发展趋势及市场机会展开，比如医疗诊断行业、制药行业、环境监测行业等，会议特别邀请了顶尖的行业专家与广大质谱企业代表、关注质谱产业化进程的专家，会上还将就国产质谱如何“破局”等议题进行深入探讨。　　欢迎关注中国质谱产业化进程的专家和企业界人士参会交流，报名链接：https://www.instrument.com.cn/accsi/2023欢迎质谱行业相关专家、企业人士报名参会。参会报名：https://accsi.instrument.com.cn/论坛联系：万编辑，15611024412，wanxin@instrument.com.cn