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气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人,我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨,本来不想说的,可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法,就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对,就拍我的砖吧!呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说,既是比较舒服的工作间,也是比较危险的地方。说他舒服,一般情况下有条件的话都安装有空调,地面是地板,而且没有什么有毒有害的气体或者异味(当然需要好的管理);说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊,因为有“高温高压”,高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾,高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源,特别是氢气,如果出现泄露而没有及时发现的话,有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月,某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远,已变形,柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下,而另一名化验员在不知情的情况下,开启氢气,通电后发生了这起事故。当时,幸亏这名化验员站在仪器旁边,幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享,希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮,规范,安全,舒服的工作岗位。一、电路设计;一般的色谱仪功率在1500W左右,加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计: 色谱室地面一般是水磨石地面或地板,色谱台高0.75米,宽0.80米左右,台面离墙0.5米,这是非常重要的设计,因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板,不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉!!台面采用水磨石板,上面铺胶皮板。不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。比如下面的气相色谱室就是不规范,色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观:等图.三、气路的布置和走向:如果气源来自室外的钢瓶,建议气路管线建议使用白钢管,半径在0.3cm到0.5cm;如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管,不建议使用金属管线,因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大,因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起,应单独设置,并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此除了要有良好的通风外,氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁,因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远,非常不方便呀!色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材,比如原来使用的1211就是比较好,发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求,1211不能用拉(此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品),现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧,有人烦我拉!如果以后我想到更重要的细节会及时更新的!(有机会会上一些照片,现在不是很方便呀)
色谱室设计色谱室色谱台高0.75米,宽0.80米,台面离墙0.5米,,TCD检测器的尾气要用管线连接到室外。色谱用助燃气可用空气压缩泵,氢气可用氢气发生器,也有用三气发生器的,色谱室要配备样品 处理间:样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。 电路:单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线。 气路:一般设三种气路管线,氮气、氢气、空气,有条件的可加氦气。气路由室外钢瓶间进入室内,气路上要加过滤器进入室内后总管线通过稳压阀分向每一台色谱仪,在连接每一台色谱仪前加针型阀。 通风:色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此要有良好的通风,一般在房间靠走廊侧墙的下边离地面200mm高设400×400mm 的百叶通风口。 室温:色谱室温度一般要求在22-27度,大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪。 液相色谱是用于分离和分析蛋白质、肽、氨基酸、复杂有机物等的一种经典和有效的方法。绝大部分低挥发性有机物均可使用液相色谱进行分离和检测。由于各组份具有不同的物理或化学性质,当它们通过不同的分离介质或改变分离条件时,利用在保留时间上的差异,就可以有效地分离出所需的组份。按压力大小液相色谱可分为:高压液相色谱、中压液相色谱和常规液相色谱。液相色谱还可以使用一种或多种检测器来检测样品,常用有:紫外、电导、pH、荧光、电化学、红外联用、圆二色谱仪、折光率检测仪、质谱和生物反应器等。目前液相色谱在分子生物学、药理学、有机化学等研究中起到相当重要的作用。 液相色谱室色谱台高0.75米,宽0.80米,台面离墙0.5米,液相色谱不易和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]放在一个房间,液相色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。 电路:单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线。 通风:液相色谱室有有机气体,因此要有良好的通风,在仪器上方安装排风罩(如图所示),采用屋顶风机,一般在房间靠走廊侧墙的下边离地面200mm高设400×400mm的百叶通风口。 室温:液相色谱室温度一般要求在22-27度,大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部。
[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法(HPLC 法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中,色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势。 1. 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验,根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别,就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松,只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度,具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析(如含量测定),则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外,还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离,分离度一般应在1.5以上,同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好,对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于2%,被测成分峰的峰型也应基本对称,以保证分离效果和测量精度。对于小峰(如占总面积10%以下的色谱峰)峰面积的定量,或用峰高法定量时,就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定,一般来说,拖尾因子应在 0.95~1.05之间,因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质,且还需要分别检查单个杂质和杂质总量,那么系统适用性试验还应有一个重点,就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求: 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5,检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10%。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统,有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质,分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标,给出吐峰时间范围,如头孢地尼,主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟,E-异构体峰保留时间约为33分钟,理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中,有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统,且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量,但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求,或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中,这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体(光降解产物)峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍,两峰之间的分离度应不小于3.0,理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500,2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。2.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法,最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制,但有些杂质对照品不能得到,如性质不稳定或与主成分理化性质太接近,分离提取技术要求太高,成本太大等,但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰,且较常存在于 药 品中需要检查的,在2005年版《中国药典》中,这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物,而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素,所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ,在2005年 版 《 中 国 药 典 》中,这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理,得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范,溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确,对实验细节考虑更加严谨周到,标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ,如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同,系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0,在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93~1.07之间,对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。