推荐厂家
暂无
暂无
蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法请大家多给提点建议谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117270]蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法征求意见稿[/url][em0805]
GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个,我先用化学试剂液体石蜡,按标准50mg到10ml来质谱打了以下(实验室没有三十烷烃),可是打不出没法看,就很大一个峰,提离子也分不出来,没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好,请各位有经验的大侠帮下忙,指点下
短链氯化石蜡(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分为:42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体,后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性,影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质,对水生物有很强的毒性,并对水生环境带来长期负面影响[1]。 在欧盟REACH法规中,SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度,企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报,也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局(EPA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名单中;被加拿大环境保护法列为优先有毒物质;并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此,加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg,短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。 目前,SCCP测试方法有以下几种:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP(中链氯化石蜡)与SCCP(短链氯化石蜡)。GC-ECD法:仪器简单,可定量,但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法,实际样品分析中极难定性定量,因为基质较标品杂,同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法,是定性方法,定量准确度也高。但需要加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃,中链检测C14-17的饱和烃,GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气,操作极为繁琐。 结合Thermofisher真空锁技术,可随时更换CI源的特点,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱(CI)进行定性、定量。本方法操作简单,检出限远低于标准限定要求[2]。 【实验/设备条件】 色谱柱:TG-5SILMS(30m×0.25mm×0.25μm,PN:26096-1420); 柱温:80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min); 进样模式:不分流进样,不分流时间为1min;进样量:1 μL; 进样口温度:280℃; 载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min; 质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃; 扫描模式: EI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;SCAN范围:50-550;SIM:89、115 CI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:220℃;甲烷气流量:1.5ml/min,SCAN范围:50-550选择离子:347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13) 【实验/操作方法】 标准溶液的制备:将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、 8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。 样品前处理 准确称取0.5g样品,粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml,70℃索氏提取6小时,取样,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。 【实验结果/结论】 EI与CI谱图对比:图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱,由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别,同时不能区分不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13);图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13)的选择离子图谱,由此可见,CI更能摒弃基质干扰,更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。 线性关系:将标准中间液(100mg/L)用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液,以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如表1所示。结果表明,在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。 图1.标准品EI总离子流图及SIM图(特征离子:69、115) 图2.标准品CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)) 表1.保留时间及线性 实际样品测定 利用建立的分析方法,采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品,谱图见下:样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分,低于线形低点2ppm,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。 图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)) 结论 样品中C12、C13短链氯化石蜡组分,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明,TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度,同时仪器重现性好,稳定性佳,能够非常好的SCCP定量定性的分析。 【仪器/耗材清单】 仪器 Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪,配EI、CI源(ThermoScientific);AS1310自动进样器(Thermo Scientific) 漩涡混合器(Thermo Scientific) 耗材 色谱柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(ThermoScientific, PN:26096-1420) 试剂与标准品 42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品:含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer, 甲苯,色谱纯