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请教一个问题,单位需要采购一台全套液相色普仪,还需要一台紫外仪,用于作图的,应该买什么样的仪器呢?具体是买紫外扫描仪呢还是紫外分光光度计呢?------急死我了,谢谢各位老师们。
我有一样品,在365nm波长下连续照射的情况下,会不断产生一种新的物质,这种新物质可以在400nm和600nm左右有吸收,因此,可以在照射后每隔50秒扫描一次,这样在400nm和600nm左右处会有吸收峰,而且,随着照射的时间增长,峰会越来越高,即峰按50s、100s、150s、200s的顺序增大。可以在普通的紫外可见扫描仪中做这个实验吗?我今天试了,没试处来,用的紫外比较老,岛津UV-1601,里面有指定波长,而且有重复扫描选项,可是指定波长365nm,每隔50s扫一次,每次得到的图都一样(当然可能是溶液没配好)。现在的问题是用紫外扫描仪可以做这种固定波长,并连续照射,然后每隔一定时间扫描一次样品,得到吸收谱图吗?是不是高档的紫外扫描仪才能做?或者我的照射实验应该单独在外面做(紫外仪中的强度不够,不足以激发产生新物质),然后每隔50s取一次样品,测它的吸收光谱?只是这样做时间上不好把握,误差很大。请大家指教,如何做好这样的实验?
以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法 尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。 有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料 CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。 其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法 用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。 紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择 我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。