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最近听人说,又要重新制定水中油的测定方法的国标了,因为红外法要用到四氯化碳,国家要限制四氯化碳的使用,所以准备不用红外法,要建立新的测定方法,据说要用色谱法。大家认为这可能吗?
[size=4][B]色谱法基础知识与理论〖第一讲〗[/B][/size]作者:疯子哥[B]一.色谱的产生/发展[/B]1.色谱的诞生:色谱法是1906年俄国植物学家T.Tswett在分离植物色素的技术而创立的。当时的色谱不限于管壮而且还发展了纸色谱和薄层色谱。2.GC的创立:1952年英国生物学家Martin创立了GC3.HPLC的建立:20世纪70年代初期在GC和LC的基础上发展了HPLC4.不断壮大:近年来色谱的发展更加的迅速,有色谱与质谱、傅立叶红外光谱、核磁共振谱连用[B]二.色谱分析的原理:[/B]色谱分析是根据欲测组分在互不相溶的固定相和流动相中的吸附能力、分配系数或其他亲合作用性能差别而分离的。色谱法的实质就是将物质分离开来。[B]三.色谱法的分类:[/B]1.按两相的状态分:⑴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC),包括:气固(GSC)、气液(GLC),主要有毛细管和填充柱色谱法以及裂解色谱法⑵液相色谱(LC),包括:液固、液液、离子交换色谱、空间排阻色谱、离子对色谱⑶薄层色谱(TLC):吸附薄层色谱、分配薄层色谱、离子交换薄层色谱⑷毛细管电泳色谱(HPCE)⑸超临界流体色谱(SFC)2.按分离的机理分:吸附色谱(AC)、分配色谱(PC)、离子交换色谱(IEC)、空间排阻色谱3.按展开程序分:迎头分析色谱法/顶替色谱法/洗脱色谱法4.按操作的形式分类法柱层析色谱法/纸层析色谱法/薄层层析色谱法
气相色谱法优点 气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法,因此,对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品,可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快,与固定相相互作用的次数多。另外,目前可供选择的固定液种类繁多,不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好,可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器,可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲,气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度,分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 1.高性能 一般填充柱都有几千块理论板,而毛细管理论板可达10^3-10^8,因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。 2.高选择性 固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如:硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小,仅是饱和度不同,所以用其他技术进行分离是非常困难的,而气相色谱法,只要选择适当的固定相,就能实现很好的分离 3.高灵敏度 与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达10^-11-10^13克物质或更小,因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ppm-ppb级甚至达到ppt级。例如目前优良的电子捕获检测器,检测y-666的绝对量可达1X10^-18克。 4.分析速度快 一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统,实现完全目动操作与分析,速度就更快。 5.样品用量少 由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择,因此,需要的样品极少。一般1微升的液体样品即能完成全分析。 6.定性重复性好,定遥精度高 当温度与流量稳定时,定性重复性可达1%以内。保留时间可以精确到毫秒级(气速控制在恒温情况下),而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度,但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图,手工测算的相对标准偏差可准确到1一2%;采用色谱峰数据处理系统时可优于1%。 7.简单性 气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比,操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 8.应用范围广 (1)气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。-10毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物,也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子,目前应用范围还在日益扩大。 一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质,可用化学转化法,生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 (2)部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析,对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 (3)部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 (4)制备色谱,用于制备纯度优于99.99%的超纯试剂。 (5)工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 (6)在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。