红外能分析

培训现场2018年9月16日-9月20日经过为期5天的中仪标化红外光谱分析培训班在天津财富豪为酒店顺利举行，来自全国各地科研院校涉及中海油、光学机械研究所、郑州大学、新疆物证鉴定等相关单位的专业研究员荟聚于此，共同提升在红外光谱分析应用的专业能力。孙素琴教授-清华大学化学系教授、周 群博士-清华大学化学系副教授作为此次培训的重量级讲师，培训现场研讨气氛热烈。9月20日培训研讨活动最后一个环节：中仪标化红外光谱分析培训班师生齐赴能谱科技参观考察。能谱科技专注于傅里叶红外光谱仪与红外测油仪的整体解决方案。天津能谱科技便十分注重开拓创新，不断吸收国内外先进技术，积极开发新产品、新型号，产品线不断丰富。在积极研发新产品的同时，能谱科技也十分注重服务体系的建设，本着“质量第一，信誉至上”的企业宗旨，能谱科技为大专院校、制药、高分子材料、石油化工等领域的实验提供完善服务，受到广大用户的信赖和支持。红外光谱分析培训班学员参观天津能谱参观现场现场能谱科技工程师现场讲解公司及产品情况天津能谱科技总经理-谢樟华亲自为在场的各位红外分析培训班学院进修讲解iCAN 9傅立叶红外光谱的情况学员们围绕红外光谱仪参数及相关应用等展开提问，谢总经理一一耐心解答返程途中，同学们分享了各自的心得体会，纷纷表示此次天津之行开阔了视野，加强了沟通交流，增进了同学友谊，期待下次精彩的红外光谱培训活动再相聚！

IR在食品工业中已经应用了几十年，早期几乎只用于定性研究，直到20世纪50年代，才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后，由于气相色谱（GC）和核磁共振（NMR）等新技术的出现，人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代，随着硬件、软件和附件技术的发展，傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）的问世重新激发了研究者的兴趣，其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光，随着动镜的移动变换光程差，两束光会发生干涉现象，对于一个纯单色光，在动镜移动过程中，将得到强度不断变化的余弦波，即干涉图。所得的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度，提高谱图分辨率的特点，从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素，在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应，结合聚类分析法(CA)、主成分分析法（PCA）、线性判别分析（LDA）、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法，可对食用油各项指标进行定性定量分析，具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物（ROOH）可与过量的三苯膦（TPP）快速反应，生成三苯基氧化膦（TPPO），据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响；同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸（FFA）的量，是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C＝O在1711 cm-1处有特征吸收峰，通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价，但其结果易受甘油三酯中-C＝O基的影响。为此，用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样，建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型，通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法（PLS）和主成分分析法（PCA）法可对硫代巴比妥酸反应产物（TBARS）含量进行测定，从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛（MAD）的含量，以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度，顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰，结合PLS法建模，并利用向后区间偏最小二乘法（BiPLS）优化模型，可快速测定碘值。5.水分基于Ｏ-Ｈ键在近红外光谱区有两个特征谱带，用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量，将测定结果与卡尔费休法对比，发现两者一致性良好。且水分越低，FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起，国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带，它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时，5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见，但要获得大面积应用，还需从以下三方面进一步完善：一是在不影响检测精度的情况下，不断改进光谱的采集方法，优化图谱信息，以更方便进行食用油成分分析；二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器，通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测；三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围，增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上，公司的目标是打造更为简单智能的仪器，而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来，能谱科技将集中自己的优势技术，全身心的打造这两类产品，争取将其塑造成为一种精品，为各行各业带来新的解决方案。

从1944年发明第一台商品化的红外光谱仪开始，在过去的75年间，珀金埃尔默一直在推动红外光谱技术的革新。2020年4月，珀金埃尔默全新的傅里叶变换红外光谱仪Spectrum 3™ 正式上市，这款代表着业内尖端技术的红外光谱仪，在技术和应用上进行了哪些创新？在各大实验室对仪器功能和分析效率要求越来越高的当下，这款新品又将给用户带来哪些新的助力？ Spectrum 3傅里叶变换红外光谱仪 “平台化”！现如今，科学仪器越来越多地作为一个分析系统而不是单一的仪器设备出现在我们的实验室中，承担着更复杂多样的分析工作。Spectrum 3就是这样一个平台化的分析系统，在搭配不同的智能采样附件和软件的情况下，可以对不同形态的样品（固体、液体或气体）进行检测，使得分析工作更加灵活、可靠。例如，Spectrum 3可以搭载实时显示样品压力的衰减全反射附件，用于常规的样本分析；可以与红外显微镜联用，构成红外显微化学成像系统；可以在样品仓内置TG热重分析仪，达到更出色的联用效果；同时，还可以结合云办公软件，实现更高效的跨实验室/设备实时协作和数据共享。搭载EGA4000的Spectrum 3红外光谱仪热重-红外（TG-IR）联用技术是目前材料研究领域中非常重要的分析手段，而传统的热重-红外联用技术往往是通过外接管路将一台热重分析仪及一台红外光谱仪相联。Spectrum 3的创新点在于将热重作为一个附件内置在红外光谱的样品仓中，提供全集成的热重-红外（TG-IR）联用（EGA4000）解决方案。无需传输管线，极低的二次裂解反应风险，可实现快速响应实时检测。内嵌时间动力学扫描功能的一体化软件，取代了传统需要在多个软件之间切换的模式，在操作上更智能便捷，让不同技术水平的使用者均能轻松上手。面对新型数字化实验室的新特点，Spectrum 3采用了珀金埃尔默Spectrum 10软件（包括CFR 21 Part 11 合规等功能选项），并首次将云办公软件“NetPlus”引入红外光谱检测领域，数据实现云端连接。其基于Web的应用程序，允许用户从任何设备上查看、上传、下载和管理云端数据，提供更加准确的结果、整合的工作流和团队成员之间跨实验室、设备的实时协作。 “更宽、更广”！Spectrum 3在分析范围、应用广度方面有了很大的拓展和提升。从10,000到30cm-1，Spectrum 3涵盖了近、中、远红外三个波长范围；可自动切换光源、分束器、检测器等部件，让光学部件调整更加灵活准确，无需手动调节、无需二次校准不仅提高了分析效率，也保证了在近、中、远红外各个波段范围的准确度和灵敏度；尤其是目前无机功能材料研究对远红外波段测试需求不断增加，Spectrum 3在远红外分析波长可最低达到30cm-1，可以快速得到无机物、矿物质的高质量红外光谱信号，用于无机功能材料的结构剖析。 “更快”！了解化学反应期间发生了什么是非常重要的，这可以确定反应时间和完成时间、优化化学工艺。为了了解所发生的化学过程，使用一项能够在反应期间的任意时间点鉴定和监测化学物种浓度的分析技术至关重要。Spectrum 3正是这样一种技术，它可实现高达100次/秒的扫描速度，提供通用的外部触发器接口，内嵌可实时采集信号的时间驱动软件，为制药、聚合物、材料、食品等工业行业，以及科研和化学类化工、材料等科研实验室开展高级研究、产品开发或反应监测，提供了新一代研究手段。在Spectrum 3 FT-IR光谱仪上进行的停流实验，监控氯乙酸甲酯(MCA)的酯水解反应 此外，Spectrum 3还支持智能触控屏操作，可以在设备启动时实时显示系统诊断信息，一目了然地显示仪器状态。在进行多个样品分析时，通过触控屏一键操作，无需使用电脑，大幅提高了分析效率。 更灵活多样的功能配置、更智能高效的使用体验、更广泛深入的分析范围，无论是日常的原材料鉴定、品质检测还是前沿高深的科研探索，全新Spectrum 3红外光谱仪都将为用户带来全新的体验，助力攻克更复杂的实验室分析挑战。