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自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在 各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。[B]1、 X射线衍射原理[/B] 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811191408_119327_1703280_3.jpg[/img]
1. X射线衍射法(XRD)原理:利用单色X射线照射样品,检测样品的三维立体结构和成分。应用:分析手性、晶型、结晶水或溶剂、主成分及杂质成分、晶型种类及含量。收录:《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》和《日本药局方》。 2. 固体化学物质分类晶态:分子或原子三维周期性有序排列,形成晶格结构。非晶态:无序排列,不形成晶格结构,多晶现象常见。 3. 衍射现象布拉格方程:nλ=2dsin?θnλ=2dsinθ,其中 nn 是衍射级数,λλ 是X射线波长,dd 是面间距,θθ 是掠射角。晶面指数:由Miller指数确定。 4. 检测方法单晶X射线衍射法(SXRD):解析原子三维排列,用于手性或立体异构体分析。[size=15px]粉末X射线衍射法(PXRD):物相鉴别,定性相分析、定量相分析等。5. 仪器与用具组成:X射线光源、准直系统、控制系统、冷却系统。辐射源:金属元素阳极靶材料,如铜、钼等。 6. 操作方法单晶:晶体大小0.1-1.0mm,外观平整透明。粉末:晶粒细小,无择优取向。 7. 结果与判定衍射图:感光胶片或辐射计检测,比较标准衍射数据或已知物质衍射图。 8. 注意事项防护:X射线有害,需采取防护措施。环境:无尘、温湿度控制。仪器老化:根据使用频率进行老化处理。 9. 定性鉴别实例方法:比较供试品与对照品的粉末X射线衍射图谱。
[url=http://baike.baidu.com/image/8b527d278fe8dd10918f9de9][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/8b527d278fe8dd10918f9de9.jpg[/img][/url]X射线衍射仪是利用[url=/view/59839.htm]衍射[/url]原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域. X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器,广泛应用于各大、专院校,科研院所及厂矿企业。 基本构造 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。