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在“液相色谱”论坛中看见有网友在讨论延迟体积是什么?并且有些什么影响?在这里,就我的理解给大家一个参考。延迟体积主要是指从泵出来之后到进入色谱柱之前这一段流路的体积,这一段流路中最大的体积来自于混合器,混合器的大小主要决定了延迟体积的大小。那么,问题来了,这部分体积对分析的影响表现在什么地方呢?如同“zyulcl”所说,对于等度分析而言是没有影响的,但在梯度分析时影响就能显现出来。首先,我们来看下图,这是理论梯度和真实梯度的区别,也叫梯度追随性。因为延迟体积的存在,我们可以设想为流动相在这部分体积中会进行一个再混合的过程(类似于样品在塌陷的柱头处扩散),这样真实梯度就会表现为梯度按曲线变化(如上部的色谱图);当仪器的延迟体积变小时,真实梯度会逐渐向理论梯度靠近(如下部的色谱图)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241102_551267_2222981_3.jpg那么,这种梯度追随性的差异会对分析工作带来什么影响呢?首先,因不同仪器的延迟体积不同,导致相同梯度设定下,达到某一特定混合比例的时间不同(在X仪器上达到A:B=40:60,在3min;在Y仪器上达到A:B=40:60,在3.2min)。其次,拿上图举例,上部色谱图显示的仪器,达到90%B相的时间段非常短;下部色谱图显示的仪器,达到90%B相的时间段就更接近于理论梯度。对于这一极性流动相下样品的洗脱时间就更长。最后,我们看下图,一般在梯度分析的末尾,我们都需要把流动相切换成梯度起始时的配比,而延迟体积更大的仪器,需要更多的回冲时间,从而影响分析效率。同理,延迟体积小的仪器更能提高分析效率,这一点在以3-5min为一分析周期的LCMS分析中更加明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241122_551277_2222981_3.jpg以上是我关于延迟体积对液相分析影响的一些认识,欢迎大家斧正和讨论。
前 言:在许多型号的原子吸收分光光度计的条件设置中,有一项称为【延迟时间】参数。关于此项参数的功能和设置,往往有许多仪器使用者不甚了解。图-1,图-2是两款原吸仪器关于延迟时间设定的操作界面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108112250_309907_1602290_3.jpg图-1 火焰方式下的延迟时间的设定界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108112251_309908_1602290_3.jpg图-2 火焰方式下的延迟时间的设定界面(一) 火焰测量方式下的延迟时间的作用和设置:上面两张图例列出的就是仪器分析方法的参数设定项目,其中就有【延迟时间】一项(注:红色框内)。这个时间的设置就是从仪器启动测量开始起到仪器开始计算的间隔时间。众所周知,火焰分析的计算一般是指对样品信号的测量面积的积分计算,这个被积分的面积一般为矩形。可是样品从进样开始起到形成稳定的测试信号需要一个上升的时间过程,也就是说样品测试信号的的形成有一个上升的斜率,如图-3显示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108112252_309909_1602290_3.jpg图-3 1ppm浓度的铜标准溶液的测试曲线(上升时间5秒)这个斜率上升所需要的时间,就是设定延迟时间长短的依据。但是不同的样品,不同的浓度其粘稠度也不一样,因此这个斜率没有规律可言,这就给延迟时间的设定造成了一定的难度。如图-4和图-5所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108112332_309919_1602290_3.jpg图-4 10ppm浓度的铜标准溶液的测试曲线(上升时间7秒)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108112255_309912_1602290_3.jpg图-5 20ppm浓度的铜标准溶液的测试曲线(上升时间8秒)
今年年底CMA证书到期,又准备到年底搬迁,时间上有冲突,不知可否申请延迟评审?如果可以延迟时间有没具体规定?