铌粉

散粉是各位小仙女们必不可少的美妆单品之一。散粉又称为定妆粉、蜜粉，在底妆后使用，可以有效吸收面部多余油脂，减少油光，有定妆，使妆感更华丽的作用。 粉质细腻程度是检验散粉好坏的重要标准之一，广告文案中常用：细如云烟，轻如薄纱，柔焦效果如同开启了磨皮滤镜，等字眼来表现粉质之细腻。 那么，粒径的数值越小，散粉的效果就会越好吗？这几款散粉的粒径又是多少呢？ 提到测粒径，大家可以想到的是：激光粒度仪。激光粒度仪通过颗粒的衍射或散射光的空间分布，来分析颗粒的大小。它可以快速的测量样品的粒径大小，直接得到样本的平均结果。 但是，颗粒的不同类型，颗粒的形态成分等信息，是激光粒度仪无法看到的，而这些信息，对于散粉产品的性能来说，也是非常重要的特点。 所以，实验室的小伙伴们，带大家用直观的方法：扫描电子显微镜，来揭示某2款散粉的粒径之谜！ 但是，颗粒的不同类型，颗粒的形态成分等信息，是激光粒度仪无法看到的，而这些信息，对于散粉产品的性能来说，也是非常重要的特点。 所以，实验室的小伙伴们，带大家用直观的方法：扫描电子显微镜，来揭示某2款散粉的粒径之谜！ 使用Axia ChemiSEM 扫描电镜，可以快速自动化得到散粉颗粒的图像结果，无需大量的人工调节。从如下电镜图中，可以看到，两款散粉中的粒子有不同的构成，主要有球状颗粒和片状颗粒，其中球状颗粒占主要成分。 悦**吟这款散粉大部分都是球状颗粒（左），而花*子这一款，球状颗粒与片状颗粒含量均较多（右）。 同时，两者虽然同时都含有大量球状颗粒，但可以看到两者的球状颗粒不尽相同的。悦**吟的小球表面相对来说更光滑；而花*子中小球，可能使用了不同的工艺，在其表面可以清晰看到无数纳米小球（如下图）。 结合能谱EDS的结果，我们还可以得到不同颗粒的成分信息： 球状颗粒元素以Si和O为主（左）；片状颗粒元素以Mg、Si、O、Al元素为主，可能是白云母或者滑石（右）； 要想得到颗粒粒径的统计性信息，除了费时费力的人工手动识别测量，有没有什么简单的方法可以快速准确的得到不同的粒径信息呢？ YES！ 欧波同汇鸿科技推出的自动化AI识别软件，可以自动识别不同类型的颗粒，并进行统计！可以替代繁琐的人工劳动，快速得到标准化， 一致性的检测结果！ 如图，智能化软件可以根据客户的需求，选择性识别不同的颗粒，并进行统计！使用智能化软件，我们可以轻松一键得到，散粉中不同颗粒的分布和平均值。 本次实验中，若仅对球形颗粒进行统计，那么两者的平均粒径分别为6.8um（悦**吟）和5.6um（花*子），这次结果中，花*子的球形粒径更小。但是，如果综合片层粒子的粒径，那么花*子的粒径反而比悦**吟更大！ 所以，应用强大的电镜与智能化软软件系统有机结合，可以更全面的检测，为各行各业产品检测与质量控制保驾护航！ 综合本次实验所的结果，我们可以看到不同散粉产品，除了粒径上的差异，其组分也有非常大的差异！所以小仙女们在挑选散粉的时候，不能只看粒径宣传，要考虑产品综合效果哦！

TSI公司和Netronix公司宣布全面合作推出市场上最全面的基于云计算的远程粉尘监控解决方案。这一新的合作关系具有强大的战略意义，可充分利用Netronix现有的远程监控技术以加强TSI在全球粉尘监测仪器领域的领导者地位。 DUSTTRAK气溶胶监测仪（DUSTTRAK II / DRX台式型和Netronix Thiamis GSM / GPS通信调制解调器集成于一套环境保护监测箱内）连续远程数据采集并发送至netronix云。之后数据可以随时随地通过Netronix environet登陆访问获取，Netronix environet是基于网络的安全解决方案，可以通过具有任何互联网访问功能的设备登陆。通过大量的内置工具，environet提供了一个独特的使用体验，允许实时数据分析和团队协作，以及复杂的电子邮件和短信通知的警报监控方式。 TSI高级全球市场经理Vince Majkowski说：“今天所发布产品的显著优点是它提供了一个完整解决方案，可以通过复杂的云数据管理系统来实时获取仪器的运行状况和统计数据。结合我们新的环境保护监测箱和加热除湿模块，它是目前市场上提供的最完整有效的粉尘监测解决方案。它是无组织排放测量以及偏远地区长时间的空气质量监测最方便理想的解决方案。” Netronix主席和首席执行官Vasileios Nasis说：“与TSI合作，是相信他们能够基于Netronix提供的云计算信息传送技术，开发出满足当前工业标准要求的，有效节省成本的远程监控解决方案。我们非常期待与TSI合作，提供目前最全面的远程粉尘监测解决方案。” 关于TSI公司 TSI 公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI 与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。总部位于美国，在欧洲和亚洲设有分公司和代表处，并在其服务的全球各个市场均建立了当地机构。每一天，我们的员工将研究转化为现实。 关于Netronix公司 Netronix是国际远程监控服务提供商，为市场提供最先进的远程监控解决方案。凭借着专业的知识和极大的热情，Netronix拥有一个由高学历的工程师，技术人员和职业经理人组成的团队，可以提供先进的解决方案和新的在远程监控能力。

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014