六氨

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

三甲氧苄氨嘧啶（TMP），是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用，也可产生协同作用，增强疗效，可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似，但抗菌作用弱，且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定，三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中，湿度测量往往由于传感器寿命短，校准困难等问题，大多数情况下，工艺操作人员都对其测量数据存疑，很少从工艺角度分析数据的准确性，分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计，由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释，样气中的湿度和颗粒物含量都极低，所以其运行条件好，传感器寿命长，且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中，稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计，因其良好的性能和极少的维护量，既能满足法规要求的污染物排放监测功效，又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲，就是向烟道内加入适量的NH3（氨）、H2O、O2等物质，经过物理吸收、化学反应等复杂过程后，将烟气中含有的SO2去除，实现SO2的减排。其主要的化学反应如下：1）中和：SO2+H2O=H2SO3（亚硫酸） NH3+H2O=NH3H2O（氨水）2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3（亚硫酸铵）+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3（亚硫酸氢铵）+H2O2）氧化：2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中，排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度，且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的)，低温环境，又处于稳定工况，此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值，而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是，对于抽取式的湿度计来讲，根据HJ76-2017的要求，其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了，烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后，由于温度的升高，NH3H2O很容易分解，生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下：这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和，这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况，为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例：例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下，现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整，温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时，发现湿度会随温度升高而升高，随温度的降低而降低，直到控制温度和烟气温度接近后，湿度不会再变化，大约12%左右，其过程见下面测试趋势图：点击查看大图在测试过程中，我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右，没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计，检测的是水气的体积比，而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象，那么这个变化是怎么产生的呢？通过分析，我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O，在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解，产生了湿度叠加，造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场，我们没有调整探头等的加热温度，其温度一直保持在145℃，但工艺调整了NH3.H2O的喷入量，从下面的趋势明显看出，当NH3升高时，湿度也在升高，当NH3下降时，湿度也在下降，并且完全同步，至此，可以得出结论，湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图相信文章看到现在，会有人提出一个质疑：抽取式湿度计测量不准确，它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度，不能用于折干计算。