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  • 怎样减低硫酸阿托品拖尾?

    本人做液相,测定硫酸阿托品的含量,采用磷酸缓冲盐的流动相,硫酸阿托品拖尾严重,请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢?谢谢

  • 乌洛托品中的杂质有哪些?

    工业生产中,采用甲醛与液氨反应,生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇,液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外,还含有什么杂质啊?

  • 【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    乌洛托品即六亚甲基四胺,是一种化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用,常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂,对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此,对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等,实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多,这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用,可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品,以乙腈或50%乙腈水作为提取液,采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短;并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化:3 mL乙腈活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;C淋 洗:加入3 mL乙腈,弃去流出液;d 洗 脱:加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;d重新溶解:将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱:Inspire HILIC,100 × 2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)流 速:0.5 mL/min进样量:10 μL柱 温:35 ℃流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:601.2 质谱条件电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z)(母离子/子离子) 定量离子对(m/z)(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg

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  • 警惕!堪比毒 品,依托咪酯可不止“上头”这么简单
    导读近期,社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟,将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉,过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡,部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病,对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物?依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药,通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂,暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用,并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞,以及药品相较于毒 品,能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售,严重破坏了药品管理秩序,还造成了不良的社会影响。依托咪酯(CAS号:33125-97-2)分子式:C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害!目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质,他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头,呈现头晕站立不稳,东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁,生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛,揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉,降低目标群体的戒心,新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术(超快速扫描、正负极切换)、卓越的耐用性等特点,可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯(ET)及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸(ETA)的检测方法,该方法前处理简单,且通过选择合适内标美托咪脂(MET),确保结果准确性,可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内,采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999,线性良好,高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%,仪器重复性良好,不同浓度加标样品,加标回收率在在83.3-110.8%之间,表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限,有时只有一步之遥。在此小编提醒,大家须清醒头脑,请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕,切勿好奇尝试误入歧途!撰稿人:黄钢本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • “毒腐竹”中乌洛托品的检测方法
    近日,全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性,以牟取非法利益。乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺,属于工业原料,可以起到增白保鲜,增加口感,防腐效果。误食可导致人体过敏,致癌,致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》,明令禁止用于食品生产。基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):提取:准确称取1.0 g样品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的热水,摇匀后静置10 min;用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,匀浆后超声提取5 min;提取液转移到50 mL离心管,10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃),取上清液5 mL待净化。净化:Oasis MCX小柱(3CC/60mg,Part No.186000253)活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水;上样:5 mL提取液;清洗:3 mL水,3 mL甲醇;洗脱:3 mL 5% 氨化甲醇;氮气下挥干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 μm滤膜上机。LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008)色谱柱:UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μm (Part No.186003460)*流动相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)流 速:0.25 mL/min进样量:5 μL柱 温:30 ℃质 谱:正离子,多反应监测模式 母离子141.1 子离子112.2/98.2*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*100 mm 3.5 μm (Part No.186004433)HPLC柱,其它实验条件做相应调整。
  • 梅特勒托利多食品及饮料行业研讨会通知
    梅特勒托利多 食品及饮料行业研讨会 邀请函 尊敬的女士/先生: 您好! 我们诚挚的邀请您参加2007年梅特勒托利多食品及饮料行业研讨会(广州站) ! 目前,食品及饮料行业正面临着巨大的变化:日趋激烈的竞争,近乎苛刻的客户需求,以及正在改变的行业法规,这些都迫使整个行业必须进行不断的革新,并努力通过各种食品行业质量标准认证。在我国“十一五规划”中已将提高企业的自检自控能力列为发展目标之一,这就要求企业的检测技术需要不断高技术化、系列化、速测化和便携化。为了应对这些挑战,与一个在实验室设备方面有丰富经验和能力的伙伴合作是非常重要的。 梅特勒托利多作为全球知名的称量及实验室分析仪器制造商,在该行业拥有丰富的专业知识及实战经验,我们了解这个行业的需求,并竭力为企业应对挑战提供最优化的实验室解决方案。 本次研讨会上,我们将向您介绍目前国内外食品饮料行业的发展状况、相应质量法规以及梅特勒托利多在这个行业可以提供的解决方案及客户应用案例;同时,我们将向您展示梅特勒托利多最新的电子天平、密度/折光率仪、电位滴定仪、热分析仪等产品,并介绍这些仪器的日常使用及服务等内容。希望我们的努力能为您明天的成功助一臂之力,更为整个中国市场食品质量安全的提高贡献一份力量! 我们的研讨会特意选在2007中国(广州)秋季食品添加剂和配料展览会期间举行,希望能提供给广大客户一个便利的时间,参加我们的研讨会同时也能参观此次展会! 会议主要内容:  食品及饮料行业发展趋势及质量控制现状  食品及饮料行业国内外相关法规  梅特勒托利多在食品及饮料行业的解决方案及应用案例  梅特勒托利多最新仪器的现场演示及指导 参会要求:各类食品、饮料生产企业或相关行业的中、高级实验室管理及技术人员 费用及报名:本次会议对业内人士免费开放,但参会必须提前登记,席位有限。请您仔细填写下页“回执”,并尽快将回执传真或E-mail给我们;我们将为您登记备案并发送“确认函”;确认函是您参会的凭证(请参会时出示)。 梅特勒托利多中国 实验室市场部 2007年10月 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 为确保本次研讨会各项准备工作(会场、资料、餐饮及礼品等)的顺利进行,请您将本回执于10月31日前回传。如有任何疑问或欲知详情,欢迎与我们联系。 会议日期:2007年11月08日 会议时间:上午8:30-8:50签到;8:50会议开始;下午5:00结束 会议地点:广州华厦大酒店11楼会议厅 会议地址:广州市海珠广场侨光路8号 回执传真:020-38886975 联系电话:020-38886621转2386 电子邮箱:alex.liu@mt.com 手 机:138-0886-6502 联 系 人:刘力铭 请选择您希望得到会议确认函的方式(任选一项): ◇邮寄 ◇传真 ◇e-mail 梅特勒托利多中国 实验室市场部 2007年10月

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  • 仪器简介:专为食品饮料行业设计的滴定仪,内置了20种食品饮料行业的经典应用。技术参数:氯离子、维生素C、碘值、过氧化值、总硬度、游离二氧化硫、葡萄糖的测定 凯氏定氮和还原糖的滴定 钙镁离子和钾离子的测定 各种酸含量的测定 具有终点和等当点滴定功能,动态和等量的加液方式 同步显示滴定曲线 滴定管的分辨率:1/10000 电位分辨率:0.1mV 储存100个样品结果主要特点:操作非常简单,操作人员无须太多的培训,就能运用自如。仅需按键两次,即可启动滴定分析。 滴定仪同步显示滴定曲线的,使得滴定的过程一目了然,滴定曲线可以打印。这也秉承了梅特勒托利多滴定仪一贯的优良传统。 提供两种搅拌方式:磁力搅拌和螺旋桨搅拌,可以根据具体情况和需要来配置。 字母和数字的输入就象手机发短信一样方便,测试结果的计算公式清晰、易懂。 标准的滴定管可以和梅特勒托利多所有的滴定仪通用,提供四种选择1,5,10,20毫升。 可以连接梅特勒托利多的专用打印机或商用打印机打印测试报告,测试报告符合GLP/GMP/FDA的规范。查看更多信息:
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  • 到梅特勒托利多官网详细了解 金属检测机梅特勒托利多为食品、制药、日化等行业提供在线金属和非金属异物检测解决方案。帮助客户符合HACCP,FDA的认证要求和其他卫生安全标准,如IFS,BRC,进而保护品牌形象,让客户可以专注于提高生产效率和生产质量。 再严格的生产规程也无法完全杜绝人为和自然的金属和非金属污染,比如设备的磨损、零件的脱落等自然因素,以及长时间工作造成人工抽检的不可靠因素都让100%的自动化在线检测成为必需。 梅特勒托利多在线产品检测设备为食品、药品、日用品加工行业提供的金属检测机能够检测各种包装形式的产品,比如包装后的产品、散料、粉末甚至是粘稠的液体。该系统能够帮助客户符合食品安全标准和行业方针与法规。 梅特勒托利多在线产品检测设备为制药行业提供的金属检测机可以检测各种药片、胶囊和药粉,并且确保符合国家法规、校准和认证方面的要求。 R系列Signature金属检测头为您提供最高的在线检测性能,哪怕是非磁性不锈钢也可以方便地被检测。如果把物料传输系统集成起来,比如皮带传输系统,可以实现完全自动的产品检测。R系列检测头能够用于各种传输带传输的产品,包括散料、加工后的产品和包装后的产品。到梅特勒托利多官网详细了解 金属检测机 梅特勒托利多金属检测机具有以下应用:铁杂质检测:铁金属检测机能够检测金属膜包装产品中铁杂质,比如糖果和方便食品。纺织行业金属检测:用于纺织行业的铁金属检测机能够检测各种纺织物如衣服、玩具等产品中断裂的针头和其他金属异物,防止意外发生。散料金属检测:重力下落式金属检测系统能够用于各种散料,不管是精制散料还是原料,甚至是大一点的不规则的物体都可以检测。系统集成了各种剔除装置将含异物的散料剔除。包装金属检测:梅特勒托利多T系列金属检测机主要用于检测垂直包装的产品。可以检测自由落体的产品中的金属异物,典型安装位置是在称量罐装机或者包装机之前。管道金属检测:梅特勒托利多L系列和HDS管道式金属检测机主要用于食品行业,检测液态或者粘稠的产品,因为这类产品都是通过管道传输。药品金属检测:梅特勒托利多在线检测设备为制药行业提供的金属检测机能够帮助客户满足行业标准,集成的剔除装置能够为药片、胶囊和药粉等产品提供专业的检测和剔除方案。传输带金属检测:传输带系统包含多个部件,每个部件有多种类型可选,如各种驱动装置,传输带材质和类型,以及剔除装置。基本的系统配置是停机报警,有多种实用的设计来保证系统的正常运行,确保不合格产品被剔除。到梅特勒托利多官网详细了解 金属检测机欢迎拨打梅特勒托利多全国客服热线:4008-878-788
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  • 梅特勒托利多为食品、制药、日化等行业提供在线金属和非金属异物检测解决方案。帮助客户符合HACCP,FDA的认证要求和其他卫生安全标准,如IFS,BRC,进而保护品牌形象,让客户可以专注于提高生产效率和生产质量。 再严格的生产规程也无法完全杜绝人为和自然的金属和非金属污染,比如设备的磨损、零件的脱落等自然因素,以及长时间工作造成人工抽检的不可靠因素都让100%的自动化在线检测成为必需。梅特勒托利多在线产品检测设备为食品、药品、日用品加工行业提供的金属检测机能够检测各种包装形式的产品,比如包装后的产品、散料、粉末甚至是粘稠的液体。该系统能够帮助客户符合食品安全标准和行业方针与法规。梅特勒托利多在线产品检测设备为制药行业提供的金属检测机可以检测各种药片、胶囊和药粉,并且确保符合国家法规、校准和认证方面的要求。 传输带式金属检测机(R系列)R系列Signature金属检测头为您提供最高的在线检测性能,哪怕是非磁性不锈钢也可以方便地被检测。如果把物料传输系统集成起来,比如皮带传输系统,可以实现完全自动的产品检测。 重力下落式金属检测系统重力下落式金属检测系统能够用于各种散料,不管是精制散料还是原料,甚至是大一点的不规则的物体都可以检测。系统集成了各种剔除装置将含异物的散料剔除。该系列设计适用于重力下落的散料环境,检测和剔除金属污染的产品。垂直包装产品的金属检测机梅特勒托利多T系列金属检测机主要用于检测垂直包装的产品。可以检测自由落体的产品中的金属异物,典型安装位置是在称量罐装机或者包装机之前。T系列金属检测机用于食品行业中的金属异物的检测,包括非常难检测的不锈钢。通过薄膜键控面板以及独特的Signature软件或者通过彩色触摸屏以及Profile软件对设备进行操作和控制,后者具有强大的数据分析功能。 管道式金属检测机梅特勒托利多L系列和HDS管道式金属检测机主要用于食品行业,检测液态或者粘稠的产品,因为这类产品都是通过管道传输。所有管道加工系统都可以使用梅特勒托利多Signature软件技术,享受其人性化设计和方便快捷的设置和操作。制药行业金属检测机梅特勒托利多在线检测设备为制药行业提供的金属检测机能够帮助客户满足行业标准,集成的剔除装置能够为药片、胶囊和药粉等产品提供专业的检测和剔除方案。Tablex2和Pharma GF(制药行业用的重力下落式金属检测系统)均为镜面抛光的不锈钢材质达到药品级卫生部标准,帮助客户通过FDA认证,紧凑、方便清洁的结构设计方案满足制药行业对金属检测的要求。传输带式金属检测系统梅特勒托利多所有的窗口式金属检测头都能够和标准或者定制的传输带系统集成,实现自动化的产品检测。传输带系统包含多个部件,每个部件有多种类型可选,如各种驱动装置,传输带材质和类型,以及剔除装置。基本的系统配置是停机报警,有多种实用的设计来保证系统的正常运行,确保不合格产品被剔除。ASN9000 传送式金属检测机ASN 9000是种类齐全的 ASN 系统的进一步延伸,其灵活性能够满足小至中性尺寸检测应用要求。Profile 软件技术的集成可以检测到湿的、干的、冷的或冷冻产品中,是否含有铁、非铁,甚至非磁性不锈钢污染物。该产品系列保持了其多功能性,是一种适于食品生产商在过程中和生产线终端检测的紧凑型解决方案,特别适合高质量食品生产环境。ASN 9000系列通过更低的总拥用成本、更高的保证级别,确保在当前和未来均符合全球食品标准,从而保护客户利益和品牌声誉,为您带来更多收益。ASN6000系列传输带金属检测机种类齐全的ASN6000系列金属检测机为中小型检测应用提供了灵活且完全一体化的金属检测解决方案。ASN6000系列具有多种优点,它可以提高操作效率、增强竞争力和降低总拥有成本,从而实现利润最大化。极高的检测灵敏度加上操作稳定,让您的客户对产品安全高枕无忧,也为您的品牌提供了最好的保护。更多信息,请访问梅特勒托利多官网:
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