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本人最近正在做钕中硅含量的测定,需要白丙海的文章《抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅》作参考,请各位大侠帮帮忙,我不甚感激。
硅钼粉首先确定一点,这是一个混合物,这很重要,原因,后面会提及。其次。硅钼粉是三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的。这也很重要!关于硅钼粉的质量问题,前面说了,是三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的那么很重要的一点就是硅钼粉的成分,第一是不是按比例混合的,要知道三氧化钼可是很贵的,当然结晶硅也不便宜,况且由于是做碳硫的,那么里面所含的碳硫必须是很低的,起码得低到不影响测定程度。 通常的话得碳小于0.002% 硫小于0.0001%,需要注意或者提醒的是,你买回来的标签上的数据不要太信任~,一般硅钼粉的碳硫含量,确切的说是碳含量(通常硫不会超标的)都是来自于结晶硅,在混合前如果没有经过高温烧灼的话(1200度2小时以上烧灼),如果有0.08%的碳存在请不要太惊讶,10几的我也见过的!说了那么多,那么怎么辨别呢?2种方式 :一称样燃烧测定,如果不好燃烧的话,那么加工业纯铁吧,这是最可靠的二看颜色,一般如果呈白色的话那么可以说是加了铝粉的,效果是会在燃烧过程中出现燃烧速度不稳定或者说不一致的情况出现,加铝粉的目的是降低成本,如果只是做碳钢材料的话,影响不大,碳钢之外,那么你在做样之前建议你先祈祷吧~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif前面说了硅钼粉三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的,铝粉由于燃点较低,在氧气充足的情况下,会急速燃烧(有点像镁在氧气中类似),而硅钼粉又是一个混合物,也就是说,即使是同一瓶的话也不能保证2者之间的混合在任何情况下是均匀的,那么铝粉每次存在都不同就会造成燃烧速度的不同!这就是区别!所以优质的硅钼粉应该是灰色或者黑色的(如果有部分呈蓝色或者暗红色,这是由于结晶硅在烧灼时候造成的,这其实表明碳含量应该是比较低的)以上,简单的来说好的硅钼粉首先应该是灰色或者黑色(由于是混合物,间中有点点黑色或者红,蓝———颗粒较粗), 其次,自己动手做空白~————化验人员都应该只相信自己得出的——并且经验验证的————数据或者结果PASS:刚喝点小酒,说的有点乱,继续————不明白的跟帖问,我不保证及时回复的,想尽快回复的请给我留言~——我会泄漏天机的哦最后啰嗦一句——硅钼粉应该在400——480元——最多不会超过520一公斤在这范围你什么价买取决于你的还价能力(!!!注意不要这个便宜了别的给宰了哦!!!!)不在这范围的,恭喜你,你买的劣质或者给在宰了如果钼涨价的话,当我没说~欢迎咨询~美女的话~俺会说的特别详细————特美女说话也是一种赏美不是?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif
最近小弟做毕业设计,制取硅钼黄,硅钼黄又称硅钼杂多酸,做了xrd分析但是没有他们的pdf卡片没办法分析,不知道那位大侠有可以帮我传一下,化学式为H8SiMo12O42 或者H4SiMo12O40 不胜感激