哌草磷

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

10月17日，记者从内蒙古自治区农科院了解到，中科院内蒙古草业研究中心鄂尔多斯和乌兰察布两个分中心正式揭牌。 　　中科院内蒙古草业研究中心是以中科院植物研究所为依托单位，与内蒙古自治区农牧业科学院共建的非法人研究单元，也是中科院在我区成立的第一个研究机构。中心于今年3月在北京成立，目前共设立1个综合中心，锡林郭勒、鄂尔多斯、乌兰察布3个分中心。锡林郭勒分中心主要开展天然草地生物多样性保护与合理利用的基础研究。挂牌后，乌兰察布分中心主要开展荒漠化草地管理模式的建立与调控机理研究、牧草新品种选育等。鄂尔多斯分中心主要开展生态恢复模式与调控，珍稀植物保育途径，资源植物优化利用示范，沙化草地植物适应干旱环境的对策与机理的研究。

8月3日，环保部发布2015年上半年环境污染防治工作综述。　　文章提到，继“大气十条”、“水十条”相继发布后，被称为“土十条”的《土壤污染防治行动计划》即将出台。环境保护“十三五”规划蓝图正在抓紧制定中。　　文章表示，下半年，在污染防控方面，既要全面深入落实“大气十条”，确保完成《政府工作报告》确定的量化指标任务，也要督促重点区域按期完成年度目标任务，协调做好抗战胜利70周年纪念活动空气质量保障。同时还要抓紧建立全国及重点区域水污染防治协作机制，与各省(区、市)人民政府签订水污染防治目标责任书，制定“水十条”实施情况考核办法及实施细则，研究提出近期出台的配套政策措施清单。　　文章表示，目前，环境保护部已起草完成了“十三五”主要污染物总量减排思路方案，初步提出了以环境质量改善为主线，实施环境质量和污染排放总量双控、协同控制，实施分区域、分行业差别化总量控制要求，加强污染物排放浓度、速率、总量的时空精细化减排管理的总体思路。其中纳入国家约束性指标的主要污染物和削减比例等内容，已作为“十三五”环保规划主要目标指标建设的内容报送国家发展改革委。　　值得一提的是，照初步确定的在保留现有4项主要污染物的基础上，“十三五”环保规划有望将更多的污染物纳入国家约束性减排指标。同时，还将选择1-2个流域开展总氮、总磷总量控制试点。