硝酸镧

完达山：新西兰进口乳铁蛋白硝酸盐含量异常 　　据国家质检总局网站消息，中国完达山乳业股份有限公司落实食品安全主体责任，从新西兰仅次于恒天然的第二大乳企Westland公司的乳铁蛋白中检出硝酸盐含量异常。 　　国家质检总局已就此与新西兰初级产业部通报信息，核实受影响产品的情况。国家质检总局已要求相关检验检疫机构封存了问题产品，同时决定暂停进口新西兰Westland公司生产的乳铁蛋白，要求所有来自新西兰其他企业的乳铁蛋白及Westland公司的其他乳制品进口时提供硝酸盐检测报告。 　　国家质检总局要求新西兰政府全面检查输华产品生产企业管理体系和产品，确保安全。 　　经核查确认，涉及的新西兰产品中共有390公斤输往中国用做乳品生产原料，均未进入流通、消费环节。 　　有关食品安全专家介绍说，乳铁蛋白是一种营养强化剂。根据食品安全国家标准《食品营养强化剂使用标准》规定，该营养强化剂可以用于调制乳、风味发酵乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉，乳铁蛋白中硝酸盐含量高于标准规定，不一定必然造成乳制品中硝酸盐含量不符合标准。 　　专家同时指出，因婴幼儿配方乳粉的其他原料中也可能含有硝酸盐，多种原料同时含有硝酸盐，可能最终使婴幼儿配方乳粉等食品中硝酸盐含量超过标准规定。因此，生产企业为了保证终产品的硝酸盐含量符合食品安全国家标准规定，应当对所有原料进行检测。 　　Westland发声明 透露最高超标13.65倍 　　Westland Milk在今天发布的声明中表示，少量出口中国的乳铁蛋白粉硝酸盐含量过高。目前，这些乳铁蛋白粉的去向已经查明，并已经封存。该公司强调，硝酸盐的含量水平不会造成食品安全威胁。 　　Westland Milk首席执行官Rod Quin表示，公司已经就此向新西兰初级产业部(MPI)报告此事。本次污染共涉及两批总重量390公斤的乳铁蛋白粉，其硝酸盐含量分别是百万分之610和2198。根据新西兰的规定，硝酸盐含量不得超过百万分之150。据此计算，两批产品分别超标3倍和13.65倍。 　　Quin说，根据目前的调查情况，这是一起独立的事件。造成污染的原因，是在生产新一批产品前，Hokitika工厂没有完全冲洗掉清洁制剂的残留。而在清洁制剂中，含有硝酸盐成分。而在出口之前公司的日常监测中，这批乳铁蛋白并未被查出问题。 　　目前，该公司已经暂时封存仓库内的所有乳铁蛋白粉，并着手对所有批次的产品进行重新检查。迄今为止，所有收到的报告均显示硝酸盐含量没有超过新西兰标准。此外，Westland Milk的其他产品并未受到影响。 　　政府紧急撤销相关产品出口许可 　　新西兰初级产业部(MPI)周一发布公告，表示在得知情况后，已经撤销四批Westland Milk乳制品的出口许可。 　　MPI透露，其中一批受污染乳铁蛋白直接运往中国，用于制造其他乳制品。另一批则是供给新西兰国内的 Tatua Cooperative乳业，产品同样运往中国。&ldquo 目前几乎所有相关产品已经被封存。&rdquo MPI强调，受影响的乳铁蛋白产品并没有在新西兰市场销售。 　　目前，MPI的技术专家正密切关注事件。&ldquo 相信对中国消费者造成的食品安全威胁几乎可以忽略，&rdquo MPI署理总干事Scott Gallacher说，&ldquo 因为乳清蛋白在相关产品中的含量非常少，这意味着，相关产品的硝酸盐含量很容易就会处于可接受范围内。&rdquo 接下来，MPI、外交贸易部和相关公司将会继续与中方监管部门合作，关注此事进展。

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

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