考来酮

哪位老师用7890-5975 GC-MS做了月桂氮卓酮，求谱图参考。。。。thx1987811@163.com。

问题：生产上购买一批丙酮，在生产中怀疑丙酮中含有DMF，从而影响了生产中一个重要指标！送到我们这里进行检验。目的：看丙酮中是否含有丙酮或其他杂质？仪器：安捷伦6890+ 分流不分流进样口 hp-5色谱柱 30m 0.32mm 0.25um fid检测器一直听说分析一个东西往往都有现成的色谱条件可查，但是我们就是没有找到相关hp-5这种柱子的关于丙酮分析的色谱条件，于是自己摸索，起初感觉由于丙酮沸点低可以在低温下出峰，而DMF却是高沸点150多要高温，考虑了程序升温，但是条件始终不理想。于是考虑还是用恒温！进样口250度 分流比2：1 流速0.8ml/min 炉温80度 这个条件进混合丙酮和DMF的样品 能分开 先后出丙酮和DMF的峰，分离效果很好！于是进生产上问题样品，问题样品只出了一个丙酮峰，没有其他杂峰和DMF的出峰！！！！这个时候是否可以判断样品不含有DMF呢？我们判断样品不含DMF，下一步我们就考虑，在这个条件下基础上不断通过改变色谱条件来提高仪器分离效果，看丙酮的出峰是否有变化。降低流速和温度！最终条件 进样口250度 分流比2：1 流速0.5ml/min 炉温45度 在这个条件下，生产样品还是只出了一个丙酮峰，没有杂峰，我们判断色谱没有检测到样品杂质，分析结束！领导一再要求做红外来看，理论上我们认为色谱的分不出杂峰，红外的分辨率更低应该没有异常，果然红外光谱图和标准图相同！疑问：那里查相关样品的色谱条件？我们上面的色谱分析是否有问题？分析丙酮样品 上面的柱子该用什么条件？望版上的专家答复！！小弟写了这么多哦！

用来造烤炉的铁桶有“剧毒品”标志 业户制造地瓜烤炉 寒冬，烤地瓜又成了部分市民的最爱，而记者调查发现，一些摊贩烤地瓜的炉子，是用上面写有“剧毒”的化工原料桶改装的。 医学专家指出，化工原料桶没经过消毒，受热后会散发毒性物质，化学气体可能挥发到地瓜上，很容易被地瓜吸收。吃了这样的地瓜，会对人的呼吸道和神经系统造成危害。 报料：烤地瓜炉“不卫生” 近日一位读者向记者报料：街头部分烤地瓜的烤炉，是用化工原料桶改装的，烤地瓜吃着不卫生。 12月23日上午，记者在济南长途汽车总站、火车站附近看到，一些商贩蹬着三轮车，车上放着一个大烤炉，烤炉上放着一堆地瓜，不少人围着烤炉买地瓜，生意还不错。烤炉外面围着半米多高的白色铁皮，铁皮下露出绿色、黄色或蓝色的铁桶。有的烤炉外面已被熏烤得看不清本来面目。“你的烤炉是从哪里弄来的？买的还是自己做的？”记者问一个招揽客户的小贩。“有人专门卖，我的烤炉是花300多元买的。”商贩说，买烤炉要提前预订，去卖烤炉的地方挑好铁桶，交上定金，过两天就可以拉炉子了。 记者以挑烤地瓜为名让小贩打开炉门，一股强烈的煤烟味让记者直咳嗽，烤炉里安装了两层铁网放地瓜，铁网下有个烧煤的炉子。记者问他铁桶原来是装什么的、会不会有毒？商贩摇了摇头说：“可能是装油的，铁桶壁上涂着泥巴，用火烤后，没什么毒。” 市民王女士在烤炉前挑了一块烤好的地瓜，付给商贩钱后吃了起来。她说，一到冬季她常买烤地瓜吃，从来没有考虑过烤炉的来源。一知情人士告诉记者，商贩用的地瓜烤炉有的是用从废品回收站低价买的铁桶改装的，有的则是从专门制作烤炉的商店买的，这些铁桶原来是装油甚至装化工原料的。 暗访：化工原料桶“变身”烤炉 为验证知情人士的说法，记者找到一个专门加工地瓜烤炉的商店，这里有不少商贩来买烤炉。 昨天（12月24日）,记者来到天桥区臧家屯小区附近，一条街旁有几家加工铁炉子的业户，其中一家业户前摆着一些大铁桶，业户在一个蓝色的大铁桶前忙活着。记者走近一看，业户在加工地瓜烤炉，他给蓝色的大铁桶包上半米高的白色铁皮。“你这里加工地瓜烤炉吗？多少钱一个？”记者问。“300多元一个。”业户指着正在加工的大铁桶说，“这个烤炉已经有人买了，你如果想要烤炉，先挑个铁桶吧。” 记者看到业户身边摆着两个大铁桶，其中一个淡黄色的铁桶上写着“黄磷”、“剧毒”字样。“这个铁桶能做烤炉吗？”记者指着写有“剧毒”字样的铁桶问业户。“能，那个铁桶放地瓜少，但是铁皮厚保温好。”业户说，用那个铁桶做烤炉价格便宜些，如果现在订，两天后可以来拉烤炉。 记者发现业户门前摆放的铁桶多是用来做地瓜烤炉的，有的铁桶标签磨坏了，但仍可看到上面的“磷”、“钾”、“钠”等字样，铁桶是用来装化工原料或油漆的。业户屋里堆着十几个大铁桶，有的铁桶上写有“钾”、“钠”等。 记者来到另一家业户门前，业户告诉记者，他做烤炉的铁桶是用来装食用油的，不是装化工原料的，不用担心有毒。业户还给记者看了一个产品销售笔记本，上面记着不少买者的电话。 专家：“毒地瓜”吃多了毒素会累积 据卫生监督部门的工作人员介绍，根据《食品卫生法》相关规定，装过化工原料的器皿盛放或制作食品都是不允许的。 济南市第一人民医院急诊科主任高爽接受记者采访时指出，如果摊贩烤地瓜的炉子用化工原料桶制成，没经过严格消毒，桶受热后会散发毒性物质，化学气体可能挥发到地瓜上，很容易被地瓜吸收，吃了这样的地瓜，会对人的呼吸道和神经系统造成危害。有的人吃的地瓜少，可能毒素被人体及时排掉了，如果有的人吃的地瓜多，毒素在人体内积累到一定程度爆发出来，会对人体造成危害。 相关链接：街头烤地瓜慎吃 日前，中华医学会传染病学会的专家指出，用化工原料桶制成的炉子烤出的地瓜很不卫生。 1.煤炭烘烤导致慢性砷中毒：烤地瓜是煤炭烤的，不仅受到燃烧煤炭中有毒物质的污染，而且烤后摆到炉上，又没有防尘卫生设施，再一次受到多种因素的污染。人们吃了这些烤地瓜，会导致慢性砷中毒，严重者会损害消化、呼吸系统。 2.化工桶变烤地瓜炉：化工原料在高温条件下可能会挥发，黏在烤红薯表皮上，吃这种红薯就会危害健康。 3.地瓜上黑斑对人体有害：小贩一般把受了黑斑病菌污染的地瓜与好地瓜放在一起烤，在烤熟的地瓜上，原先较明显的黑斑已很难看出。专家称，黑斑病菌排出的毒素含有番薯酮和番薯酮醇，会使生地瓜变硬、发苦，用水煮、蒸或用火烤均不能杀灭。吃了黑斑地瓜发生急性中毒，病人会出现呕吐、腹泻等症状，严重者甚至会有发高烧、气喘、抽搐等症状。 作者： 文章来源：济南时报