新癸酰

*国家药典委员会官网及公示稿截图中国药典相关通则修订稿正在加速公示中，四月底通则0461 X射线荧光光谱法迎来了它的第一次修订稿的发布。修订的主要内容包括对前言、供试品的制备、定量测定法相关内容的补充完善，以及增订方法学验证与确认中准确度、重复性、中间精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性、确认相关的内容，罗列入下表。此次修订将X射线荧光光谱技术更加科学全面的收载到中国药典之中，为该技术于药典的发展应用奠定基础。岛津解决方案修订稿中新增内容明确指出能量色散型X射线荧光分析仪无需对样品作特别复杂的处理而直接进行测量，对样品也没有任何损坏，可直接用于生产过程控制。岛津X射线荧光光谱仪家族核心成员能量色散性X射线荧光分析仪（ED-XRF）就是业内元素分析的优等生。ED-XRF无需前处理或者简单前处理即可对样品进行元素分析。▶ 适用的样品类型广泛，固体片剂、粉末和液体均可。▶ 实验操作过程简单。EDX系列▷ 岛津EDX系列产品完全符合通则修订新增的对仪器硬件的一般要求*注：EDX为岛津ED-XRF产品除了光源（X 射线管）、分光系统和检测器等组件构成外，岛津EDX产品配置Rh靶材和特种滤光片，可降低X射线管产生的特性X射线和连续X射线，从而提升检测灵敏度，亦可分析微量元素。同时搭载多种一次滤光片，可以实现软件操控自动切换。准直器标配观察样品摄像头，对微小样品和微量样品也可以进行精准分析。此外，无法在真空下分析的液体、会产生气体的样品中的轻元素可以通过He置换进行有效分析。丰富的硬件配置是岛津EDX产品满足各类分析需求的重要保障。▷ 专业软件让EDX分析便捷又合规岛津EDX的分析操作可通过PCEDX Pro软件快速完成，简单操作即可开启全自动测定。该软件功能强大，提供多种计算方法，包括标准曲线法、FP法（基本参数法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美应对0461通则修订中新增的数学校正法相关内容，帮助客户快速准确地进行数据分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全满足制药行业对于FDA 21CFR Part11的合规需求，包括安全功能、审计追踪、用户管理、验证功能等，且通过岛津LabSolutions CS平台让数据管理更加高效。PCEDX软件具有FDA 21CFR Part11要求的功能★ 安全功能只有授权用户才能进行ID/密码认证、操作历史记录和锁定屏幕。★ 通用场景术语库操作日志和审计跟踪日志输出功能　允许用户输出用户操作或系统配置设置更改的历史记录，作为审计跟踪日志。★ PDF输出和验证功能完整性检查软件已添加，以检查任何篡改。★ 项目管理功能多用户使用一台仪器时，通过对每个项目的管理，提高了用户的便利性。★ 使用LabSolutions CS实现网络管理利用网络环境,可以即时获取所需信息。★ 使用LabSolutions CS可以集中管理数据可对实验室现有的其他分析仪器及其数据进行统一集中管理，让实验室的管理更加智能高效。▷ EDX拥有丰富的制药行业应用场景随着ICH Q3D指导原则在中国药典转化实施的逐步开展，元素类分析技术及相关产品备受制药行业客户的关注，此次修订的通则0461所收载的X射线荧光光谱法（后简称XRF法）也是元素分析的利器，相较于其它元素分析方法，如原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等，有其独特的技术优势，简化前处理、无损、绿色、友好、低能耗是专业分析人员对它的综合评语。基于ICH Q3D要求，国内研究人员【1】最新报道了采用ED-XRF技术建立了桂利嗪片中铅 （Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）共 7种元素的内标标准曲线法，并对多家企业的桂利嗪片进行元素杂质含量测定和风险评估。★ 在方法优化验证中，特别考察了片剂包衣对测定的影响情况，结果显示包衣对测定结果无影响，可不除包衣直接进行测定，是XRF能无需前处理直接测定的特色之一。★ 耐用性试验结果表明，样品量对测试结果影响不大，故不需要定量取样，但测试时样杯中的样品要覆盖样杯底，使测试结果更准确。★ 涉及 3 种不同物质形态，包括溶液、片剂和粉末，回收率试验验证了以标准系列溶液测量粉末样品时，回收率均符合要求，说明液体形态和粉末形态的样品测试误差在允许范围内，片剂和粉末样品中各元素的定量结果一致，且测试图谱无差异，表明所建立的方法适用于不同形态样品的测定。不同形态的选择以简便为主，充分体现EDXRF法快速测定的优势。岛津在前沿技术方面不断开拓新应用新方向，切实关注制药行业客户的实际需求，不断为现场分析的提效增速而努力，就让我们一起浏览下岛津EDX的使用场景吧！◎ 原料药或制剂中元素含量测定和元素杂质的快筛（可搭配“药物元素杂质分析方法包”应对ICH Q3D需求）◎ 生产中控现场的反应中间产物相关元素（如卤素、金属）的含量控制◎ 中间体或原料药生产所用贵金属催化剂的残留分析及回收◎ 含矿物药的中成药中如Hg/As/Cu等元素的含量快速测定◎ 生产过程或成品中微小异物分析（可与显微红外技术搭配进行综合分析）更多精彩案例欢迎浏览岛津官网应用文章，免费下载！文献引用：【1】刘荷英等. X 射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质，中国药业China Pharmaceuticals 2024，33(9)：69-73本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

今天是含铝食品添加剂新规实施的首日，北京新京报记者携手北京智云达科技有限公司快速食品安全检测技术工程师对市场上的馒头、包子（随机购买）等主食进行食品中铝含量检测。食品添加剂检测结果显示新规实施首日，所测食品铝含量均为超过国家标准，未发现违禁“明矾”。 新京报记者从北京市场随机购买5种馒头、5种包子样品，涉及菜市场、知名连锁餐饮及路边常见的杭州小笼包店等，都是在7月1日当天制售的。检测地点在北京智云达科技有限公司食品安全检测消费者体验中心，本次食品添加剂检测所用到的产品是我司自主研发生产的PCS-F30多功能食品安全检测仪。 技术工程师陈磊分别把样品进行编号，剪碎、取样，加入试剂，进行超声提取、过滤等程序后，通过馒头、包子的10种样品液均呈现出不同程度的浅褐色。最后把溶液倒入比色皿，放到仪器中读取铝含量。食品添加剂检测结果显示这10种馒头、包子都未现铝含量超标，没有违禁添加“明矾”。通过结果显示这些主食里面含有的铝含量距离国家规定的100mg/kg铝限量值，还是相差较远。 新规对含铝食品添加剂的使用做出调整，馒头、发糕等面制品(油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉除外)不得添加硫酸铝钾和硫酸铝铵，也就是俗称的“明矾”，而膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。但是食品添加剂检测结果还是会有铝含量，智云达技术工程师分析这主要是天然食物中本身带有少量铝，比如来自商家使用的面粉原材料、馅料等，只要不是人为添加即可。

2011年7月1日起，欧盟(EU)284/2011法规开始实施，对产自或发运自中国大陆和香港地区的尼龙和蜜胺餐厨具采取加严监管的特别措施。为配合该法规的执行，欧盟联合研究中心(JRC)等机构专门出台了相应测试方法和迁移试验条件选择的指南文件，其中对迁移试验条件作了更为严苛的规定。按指南文件所列，如果蜜胺餐具制品没有标识使用条件，将根据“最差食品接触条件”(即实际使用中可预见的最极端情况)，而不是根据多数情况下的常用条件来确定检测时的迁移试验条件。例如，对未标注使用条件的蜜胺饮料杯，其“最差食品接触条件”被认为是可能盛放饮料在100℃加热达30分钟，然后在室温存放达24小时 蜜胺碗则被认为可能盛放食物在100℃加热达30分钟，然后在室温存放达10天。对应这样的使用条件，迁移试验条件规定为：样品在100℃的3%乙酸溶液中浸泡半小时，再保持70℃24小时，同一个样品要反复经历这样的试验三次。但是，如果产品有“不用于热饮”或“不用于微波炉”之类的标识，则可以选择较低的试验温度，如40℃或70℃。 　　实验证明，蜜胺制品在高温下长时间加热，释放甲醛的量大大增加，这也意味着按照“最差食品接触条件”进行测试，产品不合格率将大幅度增加。其实，日常生活中，如果蜜胺制品多次在高温中蒸煮或在微波炉中使用，表面也会出现起皱、裂纹等损伤，加速甲醛的释放，同时缩短使用寿命。针对上述欧盟机构出台的新规，国家质检总局发布了2011年10号风险警示通告——《关于欧盟(EU)284/2011法规指南性文件的通告》。在此，检验检疫部门提请相关出口餐厨具生产企业注意：一是要详细了解新规定，从原料选择和生产工艺方面着手改进，使出口产品质量符合相关要求 二是重视产品标识和使用说明，例如在产品或包装上标识使用温度，或有“仅用于就餐”、“不适宜作为长时间贮存容器”、“不可用于蒸煮或微波炉”之类的用途说明，在使用温度和时间条件上进行限定。这样，既能指导消费者正确使用产品，保护消费者利益和健康，也有利于出口企业合理规避风险，避免不必要的损失。