己酰基

走进位于北京市西城区文津街7号的国家图书馆古籍馆，转几个弯，绕到文津楼后，看到一扇单门。正值雨季，门口摞着两个防水用的沙袋。单门是通向一个半地下室的。即使是老读者，很多人也都没注意到，近几年，这里多了一个古籍保护实验室。　　不久前，国内首个成型的文献脱酸设备在这个实验室研制成功。全国上千万册正处于“酸化危机”中的典籍文献，将有机会因此延年增寿。古籍保护实验室内的文献脱酸设备。　　“酸化危机”：全球性问题　　实验室摆着一册1936年出版的《宋元明清四朝学案》，书页已经泛黄。工作人员张铭正在对它进行检测。结果不出意料，纸张的pH值仅为4.5。　　在酸碱度检测中，pH值等于7为中性，大于7为碱性，小于7为酸性。在文献保护领域，pH值如果小于5，就意味着纸张已严重酸化。而酸化，是加速文献纸张脆化变质的罪魁祸首。　　“纤维素是纸张的主要组成成分，也是纸张强度的主要来源。在酸性条件下，纤维素很容易发生水解，这就会使纸张老化。”实验室负责人、国家图书馆古籍馆文献保护组组长田周玲介绍，木材、竹子、稻草等造纸原料，有的本身就是酸性物质，有的则通过长期的氧化、水解产生酸性物质，再加上日益严重的环境污染更加速了纸张的酸化。现在，纸张酸化已经成为影响文献保存的世界性问题，全世界三分之二的历史文献和珍贵图书都受到酸化的威胁。　　十几年前，国家图书馆馆员李景仁、周崇润对馆藏各个历史时期的文献酸度进行了全面检测。他们得出的结论是：我国的善本古籍特藏文献大部分已呈现酸化迹象。由于在近现代造纸工艺中，常常会使用酸性添加剂，这使得民国文献的酸化程度比以往更为严重。　　基于这样的现状，研发针对民国文献的脱酸液和脱酸设备，成为这个实验室的当务之急。张铭手上的民国版《宋元明清四朝学案》，是旧书市场买来的样品。经过脱酸处理后，他又对这册书的纸张酸度进行检测：pH值为8，达到了预期的效果。　　“脱酸工艺能否完全中和纸张的强酸和弱酸，pH值是最直观也是最基础的评价指标。如果脱酸后的pH值不达标，其他各项指标性能再好也是妄谈。”田周玲查阅过国外的相关文献，美国国会图书馆等机构的模拟老化试验研究显示，脱酸后，文献的寿命可以延长3到5倍。　　批量处理：与时间赛跑　　试管、试剂、显微镜、电脑，乍看起来，这个实验室与其他生物、化学实验室似乎也没有太大不同。直到走进最里面的房间，才发现一个与众不同的“大家伙”，不锈钢结构，两米多高，长、宽在一米左右——这就是我国首个自主研发的批量文献脱酸设备。　　文献保护是一场与时间的赛跑。常常是还没来得及保护，文献就发生了无可挽回的残损。对海量酸化严重的文献，一页一页地脱酸甚至一本一本地脱酸，无疑都太慢了。美国、德国、法国、英国、加拿大、意大利等国家早已进入规模化脱酸阶段。　　曾有国外厂商找到国家图书馆古籍馆副馆长陈红彦，一台脱酸设备报价3000万元人民币。一旦购买了国外的脱酸设备，就要购买相应的脱酸液，每公斤折合人民币1100元，价格同样十分高昂。自主研发纸张脱酸技术，成为中国古籍保护工作迫在眉睫需要解决的课题。　　“20世纪80年代中期，南京博物院、中国人民大学先后研制成功纸张气相脱酸技术，但由于所用脱酸剂对环境存在安全隐患，推广应用受到了限制。国家档案局、上海图书馆等单位对纸张也进行过脱酸应用的研究，但只限于单页纸张脱酸处理。”田周玲说，该实验室2009年正式投入使用后，就把脱酸工艺作为重要研究方向。2015年，在民国时期文献保护计划的支持下，还承担了“民国时期文献脱酸研究与脱酸设备研制”项目。　　仅仅花费了30多万元，这个实验室就设计制造了这样一台集储液系统、脱酸系统、冷凝系统和控制系统于一体的脱酸设备，填补了国内相关领域的空白。与此同时，自主研制的脱酸液成本也下降为进口产品的十分之一。　　“这个设备有一个脱酸提篮，一次能放入20到50本书图书。不需要拆装订，随着提篮缓慢摇摆，文献的纸张就可以与脱酸液密切接触，达到比较好的脱酸效果。”田周玲说，提篮的摇摆频率还可以根据纸张的脆化程度进行调节，最大限度地避免对文献造成二次伤害。　　田周玲预计，再经过一段时间的检测，这个脱酸设备就能应用到馆藏民国文献的脱酸工作中。随着这种脱酸设备在全国推广开来，古籍特别是民国文献保护的困局将得到进一步缓解。

各相关单位：由广东省化妆品学会牵头，多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见，现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注：如本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人：杨佩珊通讯地址：广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402，广东省化妆品学会联系电话：13503059375邮箱地址：msc@cgdca.org附件：1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

p 　　近日，中科院大连化学物理研究所许国旺研究员团队在利用液相色谱-高分辨质谱联用技术(LC-HRMS)分析酰基肉碱的研究中取得新进展，研究结果在Analytical Chemistry杂志发表。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8be7924a-bdc5-454c-8229-eb8fc55cd494.jpg" title=" 微信图片_20180619180749.jpg" / /p p 　　酰基肉碱是一类重要的代谢物，在许多生物过程中发挥重要作用，如脂肪酸的b-氧化代谢。由于不同长度的酰基链和同分异构体的存在，酰基肉碱的种类繁多。已有的大多分析方法中，可检测到的酰基肉碱数常常几十种。为了提高酰基肉碱的分析覆盖度， 该课题组建立了一种能分析700余种酰基肉碱的液相色谱-质谱方法。 /p p 　　首先，在全扫描/数据依赖的二级质谱数据采集模式(Full MS/ddMS2)下分析混合生物样本，筛选出104个能产生酰基肉碱特征碎片的母离子。根据精确质量数和分子式，将上述酰基肉碱按元素组成进行大类归属。然后在各大类中计算每一个酰基肉碱理论质荷比，并用于在全扫描数据中的色谱峰提取，共发现298个酰基肉碱母离子，作为第二步靶向采集的基础。进一步地，在全扫描结合平行反应监测模式(Full MS +PRM)下, 在混合样本中对298个母离子进行靶向二级分析，得到其高分辨二级质谱信息，结合精确质量数、特征碎片、一级和二级色谱-质谱谱图确定酰基肉碱结构，共鉴定出733个酰基肉碱。 /p p 　　在上述基础上，在每个大类中根据结构-保留关系模型，进一步预测各同系物亚组中未检测到的酰基肉碱。最终，一个包含758种酰基肉碱的数据库被建立，该数据库是迄今为止最大的酰基肉碱数据库。应用建立的LC-MS方法和该数据库，可分别从人的血浆，尿液和小鼠的肝脏中检测出241, 515和222 种酰基肉碱。 /p p 　　本研究提出的大规模定性策略有用于其他类代谢物定性的潜能，对改善代谢物分析的覆盖度有极大的促进作用。该研究得到了国家自然科学基金项目和国家重点研究发展计划的资助。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　论文作者: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　Di Yu, Lina Zhou, Qiuhui Xuan, Lichao Wang, Xinjie Zhao, Xin Lu and Guowang Xu /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　论文链接: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.7b05471 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　论文名称: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　Strategy for Comprehensive Identification of Acylcarnitines Based on Liquid Chromatography–High-Resolution Mass Spectrometry /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　论文引用: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　Anal. Chem., 2018, 90 (9), pp 5712–5718, DOI: 10.1021/acs.analchem.7b05471 /span /p p br/ /p