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试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。 制备方法如下: 取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验,应该在通风橱中进行。
市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。
哪有做氨基酸的强酸性阳离子树脂 钠型(分析用)卖? 做氨基酸的强酸性阳离子树脂 钠型(分析用)卖? 分离和反应用的 仪器是日立的,柱子好象没国产的