苯硫威

聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber文/戴颖摘要：本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法。关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数1 引言聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。 2 试验2.1 试验试剂乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等（试剂除标注浓度或含量的外，其它均为分析纯）。2.2 试样聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。2.3 仪器索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。2.4 试样的预处理 取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。 2.5 质量修正系数的确定聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》、FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数序号试剂试验条件质量修正系数d值温度/℃时间/min1苯酚/四氯乙烷40±5101.00275%硫酸50±5601.00380%硫酸25±5151.0041mol/L碱性次氯酸钠20401.005丙酮25±530+15+151.00680%甲酸25±5151.007二氯甲烷25±5301.008二甲基甲酰胺(DMF)90～9560+301.009冰乙酸25±520+20+201.001020%盐酸25±5151.0011

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]