肼吡啶

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  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶?

    我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?

  • 请教几个吡啶原位红外的问题~

    刚开始做吡啶红外,有好些问题不清楚,请论坛里的大神给帮忙看看吧~1.吸附吡啶的时候,要保证吡啶全程都是凝固的状态么?2.为什么吡啶红外要用自支撑片啊?不加KBr的话压片还是挺困难的,量多了透过率太低,量少了一夹就碎,大家有什么办法?3.吡啶红外求酸密度,使用的试样质量和表面积都要减去被螺母覆盖的一圈么?4.吡啶红外的背景该怎么采集?

  • 【求助】吡啶红外问题

    由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。1)这个过程对不对?请大家指教2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?

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  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接

肼吡啶相关的仪器

  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm181苯胺C6H5NH21.25-60182吡啶C5H5N0.2-35183N,N- 二甲基甲酰胺HCON(CH3)20.8-90184N,N- 二甲基乙酰胺CH3CON(CH3)21.5-240185肼N2H40.05-2.0
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  • 中文名称 氯铬酸吡啶英文名称 Pyridinium chlorochromate中文别名 PCC 氯铬酸吡啶酯 氯鉻酸吡啶 氯铬酸吡啶盐 氯铬酸吡啶嗡盐 氯铬酸吡啶鎓盐CAS RN 26299-14-9EINECS号 247-595-5分 子 式 C5H6ClCrNO3分 子 量 215.5551用途:高效氧化剂。 可应用于大规模的氧化反应过程,特别是它在室温、中性的条件下可将羟基氧化为醛基,反应条件温和,是一种值得推广应用的氧化剂.我们在合成内酯类天然产物的过程中,需将内酯醇氧化为内酯醛,但内酯环在强烈条件下易被破坏,因而选用PCC在适宜条件下进行此类氧化反应。氧化剂,选择性的氧化酒精。在D-葡萄糖合成非饱和内酯的格鲁布斯催化闭环分解中,用于氧化烯丙基亚甲基基团我公司关于订购说明:1、质优价廉,量大从优,欢迎您的订购;2、物流信息:快递、汽车物流等;3、其他服务:如您对产品服务及技术指标有特殊要求,请及时通知我方;欢迎新老客户前来洽谈!订购流程:电话询单议价→签订合同→打款订货→安排发货→物流跟踪→货物送达→客户验收(7天产品质量异议期,15天产品数量异议期)→货物验收确认服务宗旨:竭诚提供 产品,售后服务客户满意 。我公司产品出厂前均由质检部检验合格方可出货,质量有保证特别说明:1,产品价格会受到季节性波动影响,具体价格请客户来电核实2,产品都是完整包装,需拆分少量时价格会稍微提高3,大货急需的客户还请提前来电,我公司提前给您备货4,收货后请仔细确认完整性无损再签收,按该产品执行标准验收,如有产品不符,我们包退包换
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  • 液晶显示屏微量水分测定仪GB/T 7600-2014纯水:电导率不应大于0.10。4.3含水标样:含水量为200 mg/1.,5仪器5.1微库仑分析仪,5.2 注射器:0.5 pL.50zL 0.25 mL.1 mL,2 mL.5 mL.25 mL.50 mL,6测定步骤6.1按GB/T 7597的规定采集油样,6.2电解池的清洗参见附录A.6.3按仪器说明书调试仪器6.4开启电磁搅拌器,开始电解电解池中所存在的残余水分,若电解液碘过量,用0.5y1.微量注射器注入适量纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。6.5当电解液达到滴定终点.用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5μL.注射器抽取0.5pL.纯水,按下启动按钮,通过电解池上部的进样口注入电解池,进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的相对误差应为±5%,当连续三次标定均达要求值,才能认为仪器调整完毕,超出此范围,应更换电解液,6.6当电解液难以达到滴定终点时,应先关闭搅拌器,停止滴定,拿起电解池,摇动数次,再重新开始搅拌,滴定.使周围壁上的水分充分电解,可以如此反复几次,以便尽快达到终点。如果还是难以达到要求,应更换电解液。再按6.5测试,6.7仪器调整平衡后,用待测样品冲洗注射器不应少于三次,然后抽取待测样品1ml.(根据样品含水量高低,可调整进样量的大小),6.8 按启动按钮,待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪器自动电解至终点,记下显示数值。同一试验至少重复操作两次以上,取平均值。液晶显示屏微量水分测定仪溶剂清洗电解池是由玻璃、铂金和聚四氟乙烯等材料制成,它们能耐强酸和绝大部分的溶剂。清洗电解池时最好采用与分析样品相容的溶剂,比如丙酮、甲醇等溶剂。把溶剂充入阴极室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的沉淀(可以反复进行)。然后把溶剂整个倒在阳极室冲洗,但不要冲到电极引线处。A.2硝酸清洗如果用溶剂不能清洗干净,则要依次使用硝酸、水、甲醇清洗,并用真空泵或其他类似的装置通过滤板抽出酸液(可以反复进行),直至滤板上的孔被清洗干净,清洗应按下列具体步骤进行:a)首先取出阴极室,用水冲洗,在阳极室内加入约50ml.75%的硝酸,把阴极室慢慢放人阳极室,使滤板浸入酸液,将真空泵接到阴极室上,抽取足量的硝酸通过滤板,使阴极浸入硝酸.沉淀开始被硝酸溶解,硝酸的颜色会变深,倒掉后,再在阳极室内加入约50 ml.75%的硝酸,抽取硝酸通过滤板,可以反复进行,直到酸不再变色为止。b)如果按步骤a)仍然不能清洗干净,需对硝酸加热后再按步骤a)清洗。用水彻底清洗干净,再用甲醇冲洗。液晶显示屏微量水分测定仪微量水分测定仪采用卡尔—费休库仑法(电量法),选用国际知名品牌集成电路(原装进口),配置高分辨率的7英寸彩色液晶显示器,汉字显示,触摸屏控制,人机对话更直观,操作简便;测试精确;仪器最多可储存256条历史记录,为您提供更多便利。该仪器技术创新、操作简便、实验快速、结果可靠、性能稳定,广泛应用于石油、化工、电力、医药、农药、矿物、电池、塑胶、制冷、机械、电子等行业及科研院所。适用于大部分液体、气体、固体物质中水分的测定,是水分测定领域最理想的选择。前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替GB/T 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》,与GB/T 7600-1987相比主要变化如下:一一扩大了标准的适用范围,增加了汽轮机油:一一增加了引用标准:一删去原标准中卡尔费休试剂的配制和电解液的配制 一-将原标准内容进行了适当的重新编排 一-附录中增加了电解池的清洗。本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC 322)归口,本标准起草单位 西安热工研究院有限公司、安徽省电力科学研究院。本标准主要起草人 肖秀媛,冯丽苹、祁炯。本标准于1987年首次发布,本次为第一次修订。范围本标准规定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的方法。本标准适用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照本方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法3方法原理其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:H,O+1,+SO,+3C。H。N→2C,H,NHI+CHN.SO,液晶显示屏微量水分测定仪本标准与ISO 760:1978(水的测定卡尔费休法(通用方法)》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T 6283-1986《化工产品中水分含量的测定).本标准与GB/T 6283-1986相比主要有以下差异:一增加了“本标准不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定”的内容。-卡尔费休试剂的“水当量”改为“滴定度” --增加了“可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔费休试剂”的内容 一一对标准的附录顺序进行了重新编排。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。本标准主要起草人:崔广洪、杨建海、魏静、毕晓霞、苏晓燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6283--1986.液晶显示屏微量水分测定仪化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)1范围本标准规定了用卡尔费休目测法和电量法测定样晶游离水或结晶水含量的通用方法。本标准适用于大部分有机和无机固,液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。本标准不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。在某些情况下,样品需要预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定,当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO 3696:1987,MOD)3原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知漓定度的卡尔费体试剂(磷、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。注:甲醇可用乙二醇甲型代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。4反应式H,O+L,+SO,+3C,H,N 2C,H,NHI+C,H₃ N&blacksquare SO,C,H,N*SO, +ROH+CH,NH.OSO,OR5试剂和材料5.1水实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,5.2甲醇分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。5.3乙二醇甲醚分析纯,如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL乙二醇甲醚中加入5A分子筛约50g,寒上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。5.4碘分析纯,5.5吡啶分析纯,如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL激喻中加人5A分子瞳约50g,塞上瓶
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肼吡啶相关的耗材

  • 用于吡啶的活性炭A/B管
    特点? ? 低本底:使用进口优等活性炭,吡啶检出限0.2mg/m3@1.5L空气样品。? ? 高解析效率:经碱化后,解析效率会有所降低,但依然能85%with吡啶。? ? 超低含水率:在140℃烘干超1h,含水率不高于0.1%。 Use for? ? 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物 GBZ/T 160.75 3-2007 吡啶 填料与克重:100mg/50mg 目数:20-40 外径×长度:6×80 最小包装:100支/盒
  • 用于吡啶的活性炭A/B管
    特点? ? 低本底:使用进口优等活性炭,吡啶检出限0.2mg85%with吡啶。? ? 超低含水率:在140℃烘干超1h,含水率不高于0.1%。 Use for? ? 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物 GBZ/T 160.75 3-2007 吡啶 填料与克重:100mg/50mg 目数:20-40 外径×长度:6×80 最小包装:100支/盒
  • 吡啶羧酸类分子印迹固相萃取柱
    农药残留类吡啶羧酸类分子印迹固相萃取柱该产品能够特异性吸附 4 种吡啶羧酸类农药,目前尚未有能用于吸附分离这四种农药的前处理材料。 检测项目:氯氨吡啶酸、氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸、二氯吡啶酸。 适用样品:小麦、大麦、小黑麦、燕麦、油菜籽、稻谷、玉米等。 检测结果:回收率在 78.2% ~ 91.5% 之间。
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