氯化钐

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

精彩推荐近期，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究，解析了污染来源，进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律，评估了暴露风险，为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际（Environment International）》和《危害物质学报（Journal of Hazardous Materials）》上。图片来源：ScienceDirect 与此同时，国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性，相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源：ScienceDirect 什么是氯化石蜡？氯化石蜡（ChlorinatedParaffins，CPs）是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物，其中短链氯化石蜡（ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs）及中链氯化石蜡（Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs）均具有典型持久性有机污染物（PersistentOrganic Pollutants, POPs）的特征，是近年来备受关注的一类新型的有机污染物（图1）。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中，其在环境介质和生物中的含量，以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1：氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪（图3），开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡，同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量，该方法学文章[4]（图2）在2018年发表于《色谱A（Journal of Chromatography A）》，可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2：全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章，正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包，完成大量不同基质样品的实际检测。图3：全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上，创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯（PolychlorinatedBiphenyls，PCBs）单体的应用（图4）。该应用系统可分离198个PCB单体，4对两单体重合，1组三单体重合，以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4：2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from fiveChinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004

p 　　3月11日，工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知，公示时间：2019年3月11日-2019年4月12日，建议批准发布后6个月实施。 /p p 　　内容显示，《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于生活饮用水用聚氯化铝，该产品主要用于生活饮用水的净化。 /p p 　　本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，与GB 15892-2009相比主要技术变化如下： /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标 /strong /span (见表1，2009年版表1) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title=" 表1.png" alt=" 表1.png" width=" 600" height=" 396" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 396px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 增加了铁含量的测定 /strong /span (见6.7) /p p 　　按GB/T 22596规定执行。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将砷含量测定中的砷斑法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.8.1，2009年版5.6.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铅、镉含量测定中增加了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 火焰原子吸收光谱法 /a /strong /span (见6.9.2、6.10.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅含量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将汞含量测定中的分光光度法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.11.1，2009年版5.9.1) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　 strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 删除了六价铬含量的测定 /span /strong (见2009年版5.11) /p p strong 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 增加了铬含量的测定 /span /strong (见6.12) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 采用电加热 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 原子吸收光谱法 /a ，在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。 /p p 　　附件1： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title=" 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title=" 标准报批稿及编制说明.zip" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 标准报批稿及编制说明.zip /a /p