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自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量1三乙醇胺462磷酸323硼酸20性能用途:1、可作为乳化、防锈剂使用;2、可用于抗磨剂;生产方法:1、首先将三乙醇胺加热到100℃以上;2、然后将磷酸在搅拌情况下,缓慢的加入三乙醇胺,保持温度120~140℃反应2~4小时;3、加入硼酸溶液,并保持温度120~140℃反应1~3小时;4、最后,放置冷却,得到浓稠、透明的红色成品。
各位大神: 小弟最近接到一个任务:测量磷酸盐体系中的硼含量!磷酸盐主要为磷酸三钠,浓度约为200ppm,ph约为11左右。 不知论坛里面的各位大哥大姐是否有好的测量方法? 小弟目前了解的主要方法:icp-ms(钠浓度过高,需要稀释,检出限降低),ICP-OES(仪器未到,暂时无法进行相关实验,)滴定法(此方法已经不适用),还有国标中关于食品中硼酸含量的测量(分光光度法),个人感觉第四种可能能够实现,但是目前还没有试验过。所以想问一下大家除了这些方法之外,是否还有其他的方法。 十分感谢!!!
如何检测土壤中的全硼有效硼?查了下资料全硼的测定方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)有效硼的测定方法一:沸水浸提-甲亚胺比色法。方法原理:土样经费水浸提5min,浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测定硼是在弱酸性水溶中生成黄色配合物(测定浓度范围在0-10mg/l内符合郎伯-比尔定律),一般在显色1h后比色,显色稳定时间长达3h,此法不受硝酸盐干扰,铁铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸配合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成,亦可直接加入溶液进行测定。方法简便,结果稳定,检出限为0.02mg/l,并能适用于自动化分析。方法二:沸水浸提-ICP-AES法测定。方法原理:土壤经沸水浸提5min,浸出液直接ICP-AES法测定。方法三:沸水浸提-姜黄素比色法。土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是从生姜中提取的黄色色素,不溶于水,但能溶于甲醇/乙醇/丙酮和冰乙酸,呈黄色。在酸性介质下于硼结合生成玫瑰红色配合物,即玫瑰花青苷。在550nm波长处比色测定。玫瑰花青苷溶液在0.0014mg/l-0.06mg/l的浓度范围内符合比尔定律。溶于酒精后,在室温下可稳定1-2h.问题:一/测土壤中全硼的时候,方法一需要用到高温电路和昂贵的铂坩埚,所以有些难度。而方法二需要上ICP,我在想,能否用方法二的前处理,而用方法一的比色法测定呢?二/测定土壤中有效硼用哪种方法好。