氯化银

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023，生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下：试剂：1.载气：高纯氮。2.纯水：色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇：优级纯，色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液：准确称取0.8008g三氯甲烷，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液：准确称取0.4004g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL，四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液：用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL，四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制：采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排气泡后进行分液，将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中，另备一个不加标准使用溶液，并用纯水稀释至刻度（可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水，然后定容），混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品，可在0.5%的精度下进行连续分液，且分液次数、间隔时间和流速均可调，既可进行基础的等体积分液，也可进行不等体积分液（每个体积均独立可调，如本试验中的5个体积分液），可用于大批量移液、稀释剂补液（代替烧杯和玻璃棒），还可代替量筒、移液器和部分移液管。

关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知 　　各相关单位： 　　由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成，现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。 　　秘书处联系方式： 　　单位：中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心 　　地址：天津市红桥区丁字沽三号路85号 　　邮编：300131 　　联系人：朱传俊 李琳 　　电话：022-26689086　 022-26689095 　　E-mail：shuifh@163.com 　　2014年7月10日 　　附件： 　　1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc 　　2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc 　　3.意见反馈表.doc

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。