硅化钛

[font=&]ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛[/font][font=&]石油焦是一种重要的化工原料，广泛应用于特种耐火材料的生产，铝的冶炼等行业，其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量，所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定容后，用国产多道电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，获得良好效果，相对标准偏差小于2.5%，加标回收率为95~104%。[/font][font=&]1 方法原理[1][/font][font=&]电感耦合等离子体发射光谱法分析的原理基于如下过程：待测样品溶液经喷雾而雾化并送到等离子体中，在其中分解、原子化和电离，原子和离子被激发，原子和离子由激发态回到低能级时发射出相应的谱线。不同元素的原子和离子发出的特征谱线不同，而且谱线的强度与该元素在溶液中的浓度成正比。通过测量谱线的强度就可获得溶液中各元素的含量。[/font][font=&]2 实验部分[/font][font=&]2.1 主要仪器与试剂[/font][font=&]电感耦合等离子体发射光谱仪[/font][font=&]硝酸（G. R）、硼酸锂（G. R）：北京化工厂[/font][font=&]标准溶液：铁、钛、硅均为1000mg/L，国家钢铁材料测试中心（钢铁研究总院）[/font][font=&]实验用水为三次蒸馏水。[/font][font=&]2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 条件优化[/font][font=&]由于仪器的参数较多，各元素测定的zui佳条件并不完全相同，考虑到多元素的同时测定，本文选用折中的工作条件。[/font][font=&]R.F功率：1200W[/font][font=&]冷却气流量：12 L/min[/font][font=&]辅助气流量：0.5L/min[/font][font=&]载气流量：0.5 L/min[/font][font=&]观测高度：12 mm[/font][font=&]溶液提升量：0.8mL/min[/font][font=&]积分时间：5S[/font][font=&]积分次数:3次[/font][font=&]2.3 实验方法[/font][font=&]准确称取石油焦样品，转入坩埚中，直接灰化[2]。取出冷却后称重，计算烧失量。准确称取灰化后的样品于另一坩埚中，加入硼酸锂，在电热板上加热至熔融后，用去离子水冲洗到烧杯中，加稀硝酸加热溶解，冷却后在100mL容量瓶中定容，相同条件下制备样品空白。样品与空白溶液一同用ICP-AES测试。[/font][font=&]3 结果与讨论[/font][font=&]3.1分析线的选择[/font][font=&]样品中各被测元素的含量不高，选择灵敏度较高且相互之间无干扰的谱线：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。[/font][font=&]3.2背景的扣除[/font][font=&]为了检查样品基体对分析线的干扰，首先对分析溶液进行谱线扫描，发现铁、硅、钛等元素的分析谱线均无明显的光谱干扰且峰形较好。[/font]

歐 盟 於 今 秋 發 布 長 達 140 頁 的 《 化 學 品 註 冊、評 估 及 許 可 規 例 》 ( 簡 稱 REACH) 資 料 共 享 指 引 文 件，內 容 主 要 關 乎「現 存」化 學 物 質 的 資 料 共 享 機 制，因 此 將 適 用 於 大 部 分 於 歐 盟 市 場 銷 售 的 化 學 物 質。資 料 分 享 規 定 是 REACH 最 重 要 的 規 定 之 一，備 受 廠 商 及 進 口 商 等 關 注。預 先 註 冊：若 現 存 化 學 物 質 年 產 量 或 進 口 量 相 等 於 或 超 過 1 公 噸，則 須 向 歐 洲 化 學 品 管 理 局 預 先 註 冊，才 可 延 長 註 冊 期 限。進 口 產 品 可 能 釋 出 的 化 學 物 質 亦 須 預 先 註 冊，但 只 需 要 註 冊 人 身 份 及 物 質 名 稱 等 簡 單 資 料，毋 須 提 供 化 學 物 質 成 份 資 料。預 先 註 冊 期 為 2008 年 6 月 1 日 至 12 月 1 日。業 者 可 透 過 歐 洲 化 學 品 管 理 局 的「REACH IT」系 統 辦 理 預 先 註 冊。未 能 於 限 期 前 辦 理 預 先 註 冊 的 人 士 或 機 構，將 須 暫 停 其 有 關 業 務 活 動，立 即 向 當 局 辦 理 註 冊，不 得 延 誤。同 時，該 等 人 士 或 機 構 亦 可 能 被 罰 款。註 冊：非 歐 盟 生 產 商 ( 例 如 香 港 生 產 商 ) 不 能 自 行 註 冊，但 其 歐 盟 進 口 商 或 其 委 託 的「唯 一 代 表」可 為 進 口 產 品 辦 理 註 冊。已 辦 理 預 先 註 冊 的 生 產 商 可 押 後 註 冊 限 期 至 2010 年 11 月 30 日、2013 年 5 月 31 日 或 2018 年 5 月 31 日，視 乎 化 學 物 質 的 年 產 量 或 進 口 量 和 特 性 而 定。聯 合 註 冊：REACH 註 冊 人 須 聯 合 提 交 關 於 化 學 物 質 毒 性、類 別、標 籤，以 及 若 干 新 測 試 建 議 ( 若 有 ) 的 資 料。註 冊 文 件 的 其 他 部 分，例 如 化 學 物 質 安 全 使 用 指 引 及 化 學 品 安 全 報 告 等，則 可 聯 合 或 個 別 提 交。在 少 數 情 況 下，註 冊 人 可 以 選 擇 不 聯 合 提 交，包 括：一、聯 合 提 交 的 費 用 過 於 高 昂；二、聯 合 提 交 資 料 可 能 導 致 商 業 敏 感 資 料 外 泄；三、註 冊 人 對 資 料 的 選 取 持 有 異 議。不 過，註 冊 人 不 得 不 承 擔 資 料 共 享 義 務 或 不 加 入「物 質 資 料 交 換 論 壇」( 簡 稱 SIEF)。物 質 資 料 交 換 論 壇：REACH 規 定 設 立「物 質 資 料 交 換 論 壇」，以 便 生 產 商、進 口 商 及 唯 一 代 表 人 就 註 冊 事 宜 分 享 資 料，及 協 定 有 關 物 質 的 分 類 和 標 籤 方 法。論 壇 並 非 法 律 實 體，而 是 便 利 資 料 分 享 及 產 生 的 平 台。每 種 預 先 註 冊 的 物 質 都 會 分 別 設 立 一 個 論 壇。成 本 分 擔：分 享 物 質 資 料 不 一 定 要 免 費。REACH 要 求 在 論 壇 上 分 享 資 料 的 公 司 以 公 平 公 開 的 方 式 決 定 有 關 費 用。所 涉 公 司 須 就 資 料 的 質 素、經 濟 價 值，以 及 成 本 的 分 配 和 補 償 達 成 共 識。競 爭 法：歐 盟 的 競 爭 法 例 適 用 於 資 料 分 享。因 此，生 產 商 應 把 資 料 分 享 活 動 局 限 於 REACH 所 規 定 的 範 疇，避 免 交 換 市 場 敏 感 資 料，以 免 觸 犯 歐 盟 的 競 爭 法 例。若 生 產 商 必 須 交 換 競 爭 法 所 界 定 的 敏 感 資 料，則 須 採 取 措 施 以 防 觸 犯 法 例，例 如 委 任 信 託 人 把 資 料 匿 名 化 或 加 以 整 合，使 之 不 具 敏 感 性。

钛对硅的测试有何干扰？