咪达唑仑

艾司唑仑(estazolam)又称舒乐安定，是一种苯二氮卓类抗焦虑药，作为精神药品它可能被用作毒品的来源之一。化学结构式如下， 由于艾司唑仑的中枢抑制作用，过量服用后会出现持续的精神紊乱、嗜睡、心动过缓、呼吸困难、严重肌无力等临床症状。艾司唑仑属于《中华人民共和国精神药品品种目录》中第二类管制精神药品，同时也是农业部禁止在饲料和动物饮用水中使用的精神药物之一。建立针对艾司唑仑的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。 岛津超高效液相色谱(UHPLC)LC-30A采用填料粒径1.6 μm的色谱柱，全面提升了分离效率、峰容量和灵敏度，结合岛津LCMS-8030三重四极杆质谱仪，可以对目标化合物进行快速、灵敏的分析。为此，本实验方法采用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD×2（输液泵），DGU-20A5（在线脱气机），SIL-30AC（自动进样器），CTO-30AC（柱温箱），CBM-20A（系统控制器），LCMS-8030（三重四极杆质谱仪），LabSolutions Ver. 5.41（色谱工作站）。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定安眠药中的艾司唑仑. 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

指导专家：刘建滨，湖南省人民医院放射科主任、主任医师，从事医学影像诊断30余年，湖南省中西医结合学会医学影像专业委员会主任委员。　　背景　　据媒体报道，近日在上海某医院上演了惊险一幕：一名患者在完成磁共振检查后，患者家属因心急将其从检查室内接出，不听医护人员劝阻，把轮椅推进了检查室。由于磁共振仪当时处于待机状态，仍具磁性，因此金属轮椅被迅速吸附到仪器上。　　问题来了：磁共振具有强大的磁场，除了吸附金属轮椅，还有哪些物品它也不放过?怎样才能安全地完成磁共振检查呢?湖南省人民医院放射科主任、主任医师刘建滨表示，磁共振能吸附所有金属制品，并产生危险隐患 要安全地完成磁共振检查，必须听医生的安排。　　磁共振不喜欢金属制品与化妆　　“新闻报道中说的轮椅应该算是超大的金属制品了，磁共振设备周围(5米内)，具有强大磁场，严禁病人和陪伴家属将所有铁磁性的物品及电子产品、各种磁性存储介质类物品，靠近、带入检查室。”刘建滨强调，“有些细小的金属制品藏在其中也要注意，最好不要穿着有金属纽扣的衣服，还有衣服上的金属拉链、文胸上的金属搭钩都是隐患。当然钥匙、手表以及手机、相机、银行卡这些都不能带。另外，易燃易爆品、腐蚀性或化学物品、药膏、膏药、潮湿渗漏液体的用品等都是极度危险的。”　　刘建滨补充说：“对于要做磁共振检查的人来说，要素面朝天，因为有些化妆品中含有金属元素，它们会与磁场发生反应。所以建议检查当天不要化妆，指甲油、止汗药、防晒霜、护发用的发蜡等也最好不要用。时尚人士喜欢文身，部分爱美女性也喜欢文眼线，然而在磁共振检查过程中，却存在隐患。文身中的颜料会加热，导致皮肤受到刺激甚至灼伤，遮盖也不管用。检查中如果皮肤有刺激感，应立刻停止。特别要注意的是，如果有文身，在检查前，一定要跟医生事先说明。”　　磁共振没有辐射，对人体组织不会有伤害　　“磁共振使用的是强大的磁场和无线电波，没有 X 射线，没有电离辐射，对任何娇嫩的人体组织都不会有伤害，因此不用担心辐射危险。”刘建滨介绍，“成像的原理就是中学物理的法拉第定律，导电线圈可产生磁场。人体在磁场里面，就会有一部分原子和外界磁场的脉冲磁信号产生‘共鸣’，被接收器的‘千里耳’听到。计算机对微弱的共振信号进行后处理，就产生了黑白分明、精细复杂的人体解剖图像。”　　刘建滨同时提醒：“磁共振的仪器会发出部分噪音，像一台冲击钻在施工，有时音量高达100分贝以上，因此最好提前戴上耳塞。小孩子也许会受到惊吓，有时需要服用镇静剂来安静地接受检查。此外，在无线电波的作用下，体表温度可能会升高1℃左右，有些人会在检查过程中感到热，这是正常现象。为了维护机器运转，一般机房温度都在20℃左右，如果有老人、小孩或者体弱的病人害怕着凉，也可以在进入磁共振机房前加点衣服，但必须保证衣服上没有金属拉链、扣子或者其他金属的装饰品，以防产生金属伪影而影响检查。当然机房里面也准备了毛毯给怕凉的病人盖上。”　　装了起搏器和人工关节等能不能做磁共振?　　不少人会询问：“装了起搏器和人工关节等金属设备可以做磁共振检查吗?”　　针对这个问题，刘建滨解释说：“不能一概而论，这需要具体问题具体分析，关键要看是何种类型的手术材料。有些标注了可以做磁共振的材料不仅是安全的，而且磁共振还能专门针对该假体材料进行评估，发现很多引起手术后疼痛的原因，为病人保驾护航。”　　据悉，湖南省人民医院在《磁共振检查预约调查表》里都会要求来检查的人填写“做过何种类型的手术”、“体内植入何种类型手术材料”等问题，以此达到充分沟通，医生再根据每个人的实际情况进行判断。