色谱样气分析

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

日前，扬子石化塑料厂攻克了在线色谱的技术难题，其第二套聚乙烯装置成功生产出DGDA-6098新产品。目前，该装置在线分析仪运行稳定。 　　据了解，该牌号产品工艺复杂，对在线色谱实时分析依赖性强、条件严苛，使其开发受到制约。为此，技术人员根据参数要求做了大量细致的检测、调试工作，并用纯氮中含微量CO标气进行定性、定量检测，排除各类干扰。与此同时，他们还调整氢气、氮气、空气配比和自动点火设置，并及时排除故障点。随着开发进程的推进、原料的增加，技术人员又重新调整配比，修改程序，使在线色谱仪实现了安全稳定运行，确保了新产品的产量和质量。

项目编号：0625-22212665项目名称：自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类分析仪器”采购预算金额：1115.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1115.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格色谱质谱类分析仪器电感耦合等离子质谱仪1套科研150是主要用于海水微量物质的含量和同位素分析，为海洋环境和生物地球化学监测提供重要参数。气相-同位素比质谱联用仪1套科研350是用于连续测量多个生物标志物的同位素，揭示物质来源和反应机理。气相-质谱仪联用需要达到外精度：13C : 0.2‰ 15N：0.5‰ 18O: 0.8‰ D / H: 3.0 ‰气相色谱仪（GC）1台科研50是用于测定海洋环境样品中的微量或者痕量有机物的量超高效液相色谱仪（UPLC）1台科研70是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。液相色谱质谱联用仪1台科研300是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。离子色谱仪1台科研80是最大压力：35MPa（5000psi）压力上限超过设定1个单位时即可报警；流速精确度：±0.5%设定值，当超过±0.5%范围时则为±2μl/min ；速精密度：否该设备用于复杂样品的分离提取纯化▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。项目编号：0625-22212666项目名称：自然资源部第二海洋研究所“海洋化学分析仪器”采购预算金额：425.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：375.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格海洋化学分析仪器元素分析仪1台科研195是以极高灵敏度和精密度对固态、溶解态和气态生源要素同位素组分进行定性和定量分析。密闭微波消解系统1台科研40否用于环境监测、地质等领域测定金属元素的样品前处理受控生物地球化学过程实验系统1套科研90否用于模拟生物地球化学过程索氏提取仪1台科研20否利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高荧光测汞仪1台科研30否照射到被测样品生成的汞蒸汽上，汞原子辐射出荧火，由光电倍增管转换成电信号，经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理。▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。 合同履行期限：合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。