色谱进样手法

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

仪器信息网讯 2016年10月10日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在上海浦东新国际博览中心盛大开幕，业内众多知名企业参展并展出2016年度最新上市产品。作为国产液相色谱主流生产厂商的大连依利特分析仪器有限公司，本届展会推出首发新品——Supersil® 系列色谱柱。大连依利特分析仪器有限公司　　Supersil® 系列色谱柱是自2015年依利特公司推出SinoPak填料色谱柱系列之后的又一系列新品。据介绍，相对于依利特公司以往推出的色谱柱产品，本次首发推出的Supersil® 系列色谱柱具有以下几个特点：(1)键合位置分布在各个分支上，带来好的立体选择性，为该色谱柱提供了“高选择性” (2)较低的氢键结合能力 (3)极低的填料金属离子含量(≤ 10ppm),采用多次封尾技术，最大限度的消除硅羟基残留 (4)pH值耐受范围宽：1.5-10。Supersil® 系列色谱柱　　Supersil® 系列色谱柱采用的硅胶色谱填料为超纯全多孔球形硅胶，具有良好的机械强度,孔径及粒度分布均匀，批次间具有极佳的重现性。可用于医药、食品等多个行业产品的分析。　　本次展会上，依利特还展示了展出iChrom 5100高效液相色谱仪、EClassical 3100高效液相色谱仪、Agress 1100高效液相色谱、IPC工业制备液相色谱仪等多款色谱产品。iChrom 5100高效液相色谱仪EClassical 3100高效液相色谱仪

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2020年3月3日，赛默飞液相色谱新品发布会在仪器信息网新品首发栏目举办，本次发布会赛默飞最新的Vanquish Core和变色龙7.3与大家见面。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e471cbb9-995c-4bfd-9446-422fd88eecd6.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　Vanquish Core是一款最高耐压700 bar的高效液相色谱，基于Vanquish平台，为常规分析实验室设计而成，具有如下特点： /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 创新的系统健康检查和增强的系统耐用性，确保获得可靠的系统正常运行时间； /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 借助变色龙色谱数据系统等软件进行控制，轻松集成到现有软件基础架构中； /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　具备合规性的基础架构，可最大程度地减少意外结果和超标事件； /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　系统操作界面直观，用户维护操作简便，增强了实验室人员操作能力； /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　对来自所有常见 HPLC 系统的方法进行无缝方法转移； /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　顺利集成到广泛的赛默飞 LC-MS 系列产品组合中。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 strong Vanquish Core提供了一些新功能，主要特点和优势有： /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　1.系统健康检查(System Health Check)功能，可在液相运行序列前设定某个时间段(每天或每周或每月)自动开启对系统健康状况的检查，设备长时间运行， 从而交付“一次就成功”的结果。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　2.诊断向导(Diagnose Guide)，新增功能，提供步骤向导，一键式查看如灯、光栅、电机、紧密度等仪器高级参数，以前需要工程师来维护，现在可以实现实验室人员自我诊断仪器，降低维护成本。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　3.Vanquish溶剂监测功能：可以智能化地对流动相容量进行主动测量，可确保系统永不干涸，让溶剂跑空成为历史。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　4.具有连续可调节的梯度延迟体积功能的液相，不光可以模拟任何第三方品牌液相的梯度，而且在谱图质量、保留时间、分离度上有所提升，帮助客户轻松实现方法转移，对于制药客户来说，这种功能是真正可以实现的合规操作，因为这种模拟不是软件层次的模拟，是真正硬件上支持的方法转换。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　5.标配6通道二元泵，二元泵也可以实现6路溶剂可选，提升了二元系统开放方法的便利性。 提供双通道紫外检测器，监测通道较之前有所提升，性能更优异。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　6.Vanquish智能触摸屏：提供内置的维修视频，从更换密封垫，清洗流通池，更换零配件等，均提供中文的维修视频，帮助客户轻松维护系统。且提供可视化的监控屏幕，可抗腐蚀且支持戴手套操作，方便客户操作。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　7.升级版自定义取样功能，方法编辑更简单，设定不同的取样程序，可以帮助实现减低溶剂效应，或提升灵敏度，或改善峰对称性等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　8.继承了Vanquish的自动进样器设计，流路一直在高压环境下的工作，进样更佳精准。带预压缩的智能进样功能技术，可智能降低压降，有效改善压力波动，可提升重现性并延长色谱柱寿命。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 更多发布会及新品信息，请点击新品专题查看： /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/themosnewLC" target=" _blank" strong https://www.instrument.com.cn/zt/themosnewLC /strong /a /p