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请问,氨基的硅烷偶联剂一般用什么型号的毛细管柱啊,像KH550,KH602等。我用fid se-54的色谱柱,测定N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH602,感觉峰型不是很好,积分是杂质总是有点漂移,尤其是主峰后的几个杂质。主峰前的环体使用新的柱子总是出不来峰,老使用过一段时间才能出来,这是什么原因呢,请专家指教。
我用硅烷化试剂(MSTFA)衍生化氨基酸后,进GC-MS分析,用的是HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷),发现m/z 207,295,281硅氧烷碎片较大的峰。这是柱流失还是硅烷化试剂?可是硅烷化试剂沸点很低,70多度,被溶剂延迟掉了呀。有做过硅烷化衍生的遇到这种情况吗?硅烷化试剂会加重柱流失吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]O(∩_∩)O谢谢先!
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200~300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感,在有水的环境中会自行分解失效。一般提硅烷化试剂,都是密封在氮气中的。