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10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)sixingxing(注册ID:v2889187)20071940xu(注册ID:20071940xu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703161500_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703161501_01_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================马来酸桂哌齐特注射液方法:HPLC基质:药品应用编号:103040化合物:马来酸桂哌齐特固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释1倍。色谱条件:流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至4.5)=25:75 流速:1 mL/min 柱温:30 ℃ 检测波长:230 nm 进样量:20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:马来酸桂哌齐特,西药,HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(16).PNG图例:1-马来酸桂哌齐特
今天上午参加了eliter 六省的宣讲,作为国产品牌,还是赞一个。虽然可能70%的东东都是进口后生产组装的,但是至少还有自己的努力,至少我们还有本土品牌的仪器,再赞一个。
[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值,药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基,通过细胞色素P450系统(CYP 3A4和CYP2D6),其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑,在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)报告,方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量,其中早有报道光谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS),液相色谱-二极管阵列检测(LC-DAD)和毛细管电泳(CE)可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体,但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析,这些方法更多在成本上有利,但方法不灵敏且专属性差,两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中,脱氢阿立哌唑的最佳定量下限(LLOQ)为0.1ng/ml,如果出现以下情况,则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式,两者分子量差别很小,只有脱氢的2个质量数差别,而其结构含氯离子,这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5,在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5,而其真实存在的分子量是两个,这样阿立哌唑的分子量是448.3,我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数,脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后,摸索质谱条件,可以得到MRM离子对的色谱质谱峰,但专属性很差,在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度,增强专属性的方法,即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3;脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3,脱氢阿立哌唑446.3,再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低,见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]