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我目前做外消旋(碱类胺醇)的分离,柱子AD-H(新柱子,之前有人用过一次,但是她用前新柱子可能没冲太久),流动相正己烷:异丙醇(0.1%二乙胺)=98:2,流速1ml/min,现在的问题是连续进样,重现性不好,有时出两个峰,有时是一个分叉,有时一堆,哪位高手给些建议啊注 AD-H 柱子说明书上说分离碱类物质,添加剂可以加二乙胺,丁胺,醇胺(0.1%-0.5%),因为这个柱子较贵,也不敢试其它添加剂,原来怀疑出现重复性差的原因可能是PH的影响,所以后来将二乙胺加到0.2%,但峰型是一个分叉的。
输日茶叶又报农残超标。近日由昆山某食品有限公司出口日本的乌龙茶、绿茶检出除草剂苯胺灵超标(限量值为0.01ppm)。从现在开始对上述商品实施30%的检查。各出口企业注意了!关于除草剂苯胺灵,特性如下:中文名称:苯胺灵中文别名:N-苯基氨基甲酸异丙酯;苯胺基甲酸异丙酯;N-苯基胺基甲酸异丙酯英文名称:isopropylN-phenylcarbamatehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305301512_442310_1639725_3.jpgEINECS号:204-542-0分子式:C10H13NO2分子量:179.2157密度:1.104g/cm3熔点:87~88℃沸点:221.4°Cat 760 mmHg闪点:87.7°C蒸汽压:0.108mmHgat 25°C物化性质:无色结晶。溶解性:20℃时在水中的溶解度为250mg/L,可溶于大多数有机溶剂。稳定性:在室温储存下稳定,无腐蚀性。大鼠急性经口LD505000mg/kg。规格:制剂有50%。75%可湿性粉剂,20%乳油,48%水悬剂。产品用途:土壤处理除草剂。用于大豆、甜菜、棉花、蔬菜、烟草地中防除一年生禾本科杂草,用量为2.25~5kg/ha。制备方法:由苯基异氰酸酯与异丙醇反应生成,或由氯甲酸异丙基酯与苯胺反应生成。检测方法有:《SN/T2456-2010 进出口食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》(已上传到我的上传资料:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin_name&keywords=yangdeyuan)
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?