无水氯胺

污水验毒作为一种重要的禁毒科技手段，能够精准推算出特定区域内滥用毒品的种类、吸毒人员规模等数据。目前，实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来，对于开展制毒窝点排查、涉毒违法犯罪打击和毒情预警等工作，具有重要意义。　　近年来，各地公安禁毒部门深入开展污水监测，提升科学采样、数据分析、精准发现案件线索的能力，为禁毒工作提供有力的技术支撑，探索高质高效毒品治理路径。　　仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。　　毒品吸食后经人体代谢，其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水，通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学，是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度，并应用相应数学模型计算，可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位：g/1000人/天)。　　2005年，意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后，有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中，监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况，全面评估城市毒品滥用情况，更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。　　污水毒品检测主要面临两大技术难点：　　1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网，随着水体的流动而扩散、稀释，另外化合物的代谢率，以及化合物在污水管网中存在吸附和降解，因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低，一般在ng/L水平。　　2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物，其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测，影响目标分析物的灵敏度。　　精准指引破案　　人在吸食毒品后，毒品原体及其代谢物会随着人体排泄物进入到地下污水管网，并最终汇集到污水处理厂。因此，工作人员只要定期在污水处理厂采集污水样本，通过检测，就能够获得污水中毒品及其代谢物的准确浓度数据，并据此推断出污水厂覆盖区域内的毒品滥用量和滥用规模。　　今年9月，央视社会与法频道《一线》栏目报道了一起通过污水验毒溯源破获的涉毒案件。时间回溯到2021年8月，山西省吕梁市孝义市在开展城市生活污水监测中，发现甲卡西酮指标异常。　　孝义警方高度重视，随即在全市范围内开展走访排查。警方掌握的线索显示，孝义当地某处有人吸毒。民警立即进行调查，并据此线索成功抓获了3名吸毒人员。　　“根据3人的供述，他们吸食的是甲卡西酮。”民警经讯问了解到，本案中吸食甲卡西酮的人员不止他们3人，其中还包括参与贩卖的上线。至此，一个贩卖吸食甲卡西酮的团伙逐渐浮出水面。　　孝义警方循线追踪，铁拳出击，最终成功侦破一起跨省毒品案，缴毒达10余千克。2023年5月，孝义市人民法院对本案进行了公开宣判，几名主要被告人因犯贩卖毒品罪分别被判处13年至15年不等的有期徒刑，并被处没收个人财产。其他涉案人员也受到了相应的惩罚。　　吕梁市公安局禁毒支队负责人介绍，近年来，省禁毒委在全省推广污水毒品成分监测，每个县每个月或每个季度都要对污水进行采样和化验分析，根据检测中含有毒品成分的比例，来换算出某一地区毒品滥用情况。　　近年来，各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中，运用了很多新技术，污水验毒技术已成为打防毒品违法犯罪的新利器。据相关人员介绍，从污水处理厂或下水管道获取到的污水，经冷链运输等环节到达实验室，再经过一系列过滤、萃取等前处理程序，最后浓缩为一滴待检样品进行检测。污水验毒具有较高的灵敏度和准确度，具有客观可靠、便于执行、适用性强等优势。根据污水监测结果，公安禁毒部门有针对性地组织专门力量，对毒情异常突出的重点区域展开调查摸排，为开展精准打击制贩毒行为指明方向。　　还原涉毒轨迹　　根据污水监测数据信息指引，公安禁毒部门可更精准地对毒品案件进行层层溯源。如某个污水厂的监测指数出现异常，民警便可以通过污水管网缩小范围，圈出毒源，从而辅助涉毒定位。　　据《法治日报》报道，因为在城市污水的日常监测中发现了毒品成分，四川省南充市和嘉陵区两级公安禁毒部门顺藤摸瓜，精准溯源，成功打掉了一个27人的涉毒团伙，查获毒品冰毒、氯胺酮、“神仙水”共133克。　　该案还得从2022年7月说起，当时国家毒品实验室四川分中心工作人员在日常污水监测中发现，南充市顺庆区、嘉陵区两处污水样本含有氯胺酮、“神仙水”成分。　　随后，南充市公安局禁毒支队迅速行动，邀请四川省毒品实验室专家，运用四川毒情监测综合应用系统，确定了涉毒人员的基本区域位置。办案民警介绍，通过分析比对发现，居住在某小区的36岁吸毒男子皮某活动轨迹与污水检测溯源轨迹高度吻合。民警进一步工作发现，皮某在2022年10月初氯胺酮检测结果呈阳性，且多次深夜频繁出现在污水监测指标异常区域，有重大涉毒嫌疑。　　南充市公安局禁毒支队以此为突破口开展侦查，一个长期盘踞在南充市顺庆区、嘉陵区、蓬安县的涉毒团伙浮出水面。团伙主要成员皮某、李某从家住成都市的上家晏某处购得毒品后回南充市贩卖，肖某则负责提供吸食窝点。民警经过蹲守锁定了该吸食窝点位于顺庆区某村肖某的自建别墅内，别墅一楼被肖某打造成了KTV，他不时组织朋友以唱歌、喝酒为幌子，暗地吸毒。　　根据获取的线索，民警于2022年11月14日晚开始收网，抓获全部涉毒人员。南充警方通过一瓶污水检验出毒品，采用溯源的方式辅助涉毒定位，锁定犯罪嫌疑人和吸毒窝点，是本案侦破的关键。四川省公安厅禁毒缉毒总队毒品实验室高级工程师、四川警察学院特聘研究员徐布一告诉记者，即使是极其微量的毒品和经人体排泄后的代谢物也可以通过污水验毒检测到，目前实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，可检测出包括毒品、新精神活性物质或其代谢物等，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来。当污水中毒品数值突然增加，就提示污水管网覆盖范围可能有吸贩毒行为，工作人员可以根据相关数值综合判断涉毒类型。　　立体预警毒情　　随着科技水平的不断发展,污水监测技术和水平也在不断进步，一些地方公安禁毒部门以构建全方位毒情监测体系为总目标，强化毒品滥用趋势多点监测、多维研判布局，深入开展污水毒品监测体系建设，不断创新优化城市生活污水毒品含量监测手段，夯实风险立体防控、综合治理格局。　　今年以来，宁夏回族自治区吴忠市禁毒办强化毒情监测基础数据采集，积极谋划建立污水监测长效机制。2022年年底，在利通区16条街道、24个小区开展了污水毒情监测试点，锁定4个存在滥用冰毒情况的小区，开启了污水毒情数据收集、分析研判、溯源追查的有益探索。2023年以来，市禁毒办又研发了“全市毒情监测系统”，采购35台多领域水质自动采样器，选取60个污水采样点，全面铺开污水检测工作。在此基础上，吴忠市将污水毒情监测工作融入城市管理和社会治理创新范畴，市禁毒办联合财政局、住建局、环保局、卫健委、公安局，印发了城市生活污水采样监测毒情工作实施方案，明确市政部门提供地下管网分布情况并科学选点、卫健部门提供检测区域内临床使用麻精药品情况并分析检测结果、禁毒部门负责涉毒线索发现、环保部门监测环境污染并提供相关信息的职责分工。　　宁夏回族自治区同心县禁毒办工作人员对污水进行采集和封存。李正龙 摄　　2023年5月10日，贵州省市场监督管理局批准发布贵州省地方标准《生活污水毒情监测采样规范》，明确了生活污水毒情监测采样的技术要求，对采样安全、质量控制和污水样品的存储、运输、交接和现场记录等作出详细规定。省禁毒办负责人表示，该规范的正式发布实施将对全省污水验毒工作发挥重要支撑和引导作用，进一步推动污水验毒工作提质增效。（点击了解》》污水验毒技术应用进展）评估治毒成效　　污水验毒不仅可以为禁毒工作实战提供指引，为毒情预警提供支撑，还可用于评估毒品问题治理成效，为禁毒重点整治、示范城市创建等工作提供强有力的支持。　　据介绍，哈尔滨市、县两级禁毒部门定期专项开展污水验毒工作，严格规范采集、编号、储存、检测等环节，全程录像，确保结果客观准确。目前，全市污水验毒已覆盖900余万人口，禁毒部门多次向住建部门搜集污水处理厂覆盖人口、日均处理量等数据，为科学准确地评估辖区毒情提供可靠依据。同时，对指标异常的区县和乡镇进行复检和持续监测，摸清全市所有区县及镇街毒情变化，从而科学评估毒品问题治理质效。　　2022年6月，哈尔滨市五常市被省禁毒委列为重点整治地区，市公安局禁毒大队通过污水溯源整治该市毒品问题。禁毒大队建立全市毒情监测体系，采取动态模式对市内生活污水进行监测，按季度客观分析毒情形势，通过监测动态数据，及时开展污水溯源工作。自2023年以来，禁毒大队通过污水溯源共计破获3起贩毒案件，抓获犯罪嫌疑人10名，查处吸毒人员21名。　　根据污水监测数值显示，自2022年第一季度至2023年第三季度，五常市生活污水中毒品含量呈直线下降趋势，监测数值的变化，反映该市毒情形势持续好转。　　在动态掌握毒情的基础上，禁毒大队还采取宣传和打击相结合的模式，对污水值较高的地区，强化禁毒宣传教育力度，通过更多元的宣传渠道，更创新的宣传方式让禁毒知识深入人心。通过污水验毒实时研判出区域内涉毒违法犯罪情况，为辖区毒情形势监测、禁毒工作成效评估以及打防涉毒活动提供支持，有力震慑着各类毒品违法犯罪，为社会治安秩序持续安全稳定奠定了良好基础。

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

随着执法部门缉毒禁毒工作的不断推进、以及禁毒宣传教育的普及，du pin 相关违法犯罪活动的生存土壤日渐萎缩，犯罪成本不断升高。而与之相对，du pin 违法犯罪活动的隐蔽性也日益增强，给执法部门进一步评估毒情、整治du pin 、打击犯罪带来一定的困难。鉴于此，毒情评估更加需要先进的技术手段协助。污水毒情监测近年来，污水中du pin监测技术被愈加广泛地运用于毒情评估与禁毒执法工作。该技术指的是对污水处理厂、泵站或人群聚集点、地表水等未经生化处理的污水进行定期检测，通过测定污水中du pin原体及代谢产物和人口标记物的浓度，根据du pin原体或代谢产物的排泄率，结合污水流量，反推监测区域内的du pin滥用量和滥用规模。与传统侦查方式不同，污水毒情监测不仅能更加精准地发现隐藏在暗处的毒情线索，还可以实时监测区域内的毒情变化、预测du pin的滥用趋势，为执法部门科学办案提供依据。技术发展美国环保署（EPA）在上世纪九十年代提出污水分析技术的概念，到2004年，Zuccato教授团队最早将污水分析技术用于污水du pin监测。他们对意大利的5条河流进行取样分析，发现部分采样点位的可卡因浓度高达200ng/L，这是关于污水中du pin监测技术应用实例的首次报道。此后，欧洲、美国、加拿大、澳大利亚等越来越多的du pin实验室和检测机构将污水中du pin监测技术应用于毒情分析。近年来，国内对于污水中du pin监测技术的应用也愈加广泛。2018年，国家du pin实验室首次应用污水监测技术对国内36个大城市的生活污水进行采样分析，为毒情监测工作提供了极大助力。此后，在国家禁毒执法部门的大力推动下，污水du pin检测技术取得长足发展。当前，该技术已成为各级禁毒执法部门评估毒情、推动禁毒执法工作的主要技术手段。2021年，国家禁毒办颁布了《污水中du pin监测技术规范（试行）》，进一步明确了污水中du pin监测的技术要求，推动了污水中du pin监测技术在国内禁毒工作中的应用。（图片来源于网络）污水检测流程1. 定点取样依据《污水中du pin监测技术规范》，监测点服务于独立行政区划，便于检测结果对各地区开展毒情评估。监测点位一般在覆盖主城区的污水处理厂进水口、泵站进水口或排污单位的总排放口，采用24小时混合方法，并于4℃低温冷藏保存。（图片来源于网络）由于污水样品的基质中发生降解等变化，所以低温保存、快速检测便成为污水样品收集与保存环节的重点。夏芮智能根据污水采集的需求，推出了专为污水毒情检测设计的污水在线自动取样器（DT-CR0200）。该设备集自动分瓶、自动采样、恒温冷藏、远程控温、视频监控、远程电控锁、电子标签自动识别、样品溯源、北斗+GPS卫星定位、4G通讯等功能为一体，适用于公安禁毒污水毒情监测取样及污水du pin溯源取样工作的流程管理和设备远程监控。DT-CR02002. 现场快筛多个监测点的设立、不同位点、24小时多次取样后，污水样品数量庞大，若都送往LC-MS2检测，大大提高了禁毒成本。当前禁毒工作中，常见的应用模式是：初筛出阳性的样本→送司法鉴定。夏芮智能自研出时间分辨荧光技术检测卡，搭配我司手持式du pin毒物检测仪（DT-FL0100），可以检测出海洛因、bing du、氯胺酮等du pin及滥用药物50多种。将污水样品进行过滤、浓缩后，即可上机检测，检出限可达到纳克级别。现场快检设备的使用，发挥初筛在污水样品现场筛查的作用，大大提高了禁毒破案的效率，减少未达标样本送检的数量，降低禁毒成本。DT-FL01003. 实验室检测污水样品经玻璃纤维膜过滤，进行固相萃取处理后，利用液相色谱-质谱进行实验室检测。液相色谱-质谱检测技术是对du pin及其代谢物定量分析的主要手段，得到检材中du pin及其代谢物的种类、浓度，以此更准确地提取和分析数据获得所需禁毒情报，实现毒情信息监控。（图片来源于网络）参考文献：[1]刘培培,乔宏伟,陈捷,张婷婷,花镇东,王优美.污水du pin监测技术在禁毒实战中的应用[J].警察技术,2022(05):14-18.[2]王波, 杜然, 王传凯,等. 环境污水du pin检测技术在禁毒情报中的应用[J]. 中国法医学杂志, 2018, 33(6):5.[3]关纯兴, 昂钰.du pin犯罪案件侦查[M]. 北京: 中国人民公安大学出版社, 2015: 10-16.[4]李文君, 阮惠风. 禁毒学[M]. 北京: 中国人民公安大学出版社, 2015: 214-225.[5]侯琳琳, 邓德华, 李素娟, 等. 环境水体中违禁药物的分析方法[J]. 环境化学, 2017, 36(6): 1280-1287.