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作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
[font=等线]天然胶乳橡胶避孕套(含苯佐卡因,以下简称[/font][font=等线]“[/font][font=等线]避孕套[/font][font=等线]”[/font][font=等线])[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]是一种避孕工具,也有一定的防止性传播疾病的作用。大致主要包括以下化学成分,见下表[/font][font=等线]1。其中的苯佐卡因或利多卡因,见下图1,是一种局部麻醉药剂,临床上多应用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒,使用在避孕套里可以通过麻醉效果降低龟头的敏感度,从而达到延时的效果。长期过量使用会造成阴茎神经的麻痹,神经敏感度消失,严重者会局部神经死亡,影响精子质量。因此,严格管控避孕套中麻醉剂的含量是其发挥作用的关键一环,这时候,高效液相的作用就发挥出来了,以下为避孕套中苯佐卡因的液相检测方法。[/font][/font][font=等线][font=等线]表[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]避孕套化学成分及其作用[/font][table][tr][td][align=center][font=等线]原材料化学名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]作用[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]1,4-聚异戊二烯[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]支撑材质[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]氧化锌[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]催化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]硫[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]硫化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]萘磺酸钠甲醛[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]乳化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]促进剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]稳定剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]二甲基硅油[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]润滑剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]苯佐卡因[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]麻醉剂[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=等线] [/font][/align][align=center][img=,413,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310945255926_6185_3237657_3.jpg!w413x132.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=等线][font=等线]图[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]苯佐卡因结构及分子式[/font][align=center][font=等线] [/font][/align][font=等线]1[/font][font=等线]目的[/font][font=等线]采用高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量。[/font][font=等线]2 材料和方法 [/font][font=等线]2.1 仪器与试剂 [/font][font=等线]高效液相色谱仪、电子天平、苯佐卡因标准品[/font][font=等线][font=等线]、乙腈(色谱纯)、[/font]0.45μm[/font][font=等线]滤膜[/font][font=等线]。[/font][font=等线]2.2 色谱条件[/font][font=等线]色谱柱:普通[/font][font=等线]C18 5μm 250×4.6mm;流动相:乙腈-水60:40;流速:1.0mL/min;[/font][font=等线]检测波长:[/font][font=等线]265nm;柱温:室温;进样量:10μL。[/font][font=等线]2.3 标准溶液制备[/font][font=等线]精密称取苯佐卡因标准品[/font][font=等线]10mg,放入100mL容量瓶中,用乙腈溶液溶解后定容至刻度,即[/font][font=等线][font=等线]得标准溶液[/font][font=等线],[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]根据样品含量要求依次稀释,得不同浓度梯度的标曲点。[/font][font=等线]2.4 样品溶液制备[/font][font=等线]随机取避孕套样品[/font][font=等线]1个,剪碎,加100mL乙腈溶液,120 [/font][font=等线]rpm[/font][font=等线][font=等线]震荡[/font]1h,再超声振荡15[/font][font=等线]m[/font][font=等线]in[/font][font=等线],分离样品,[/font][font=等线]0.45μm过滤作为供试液。[/font][font=等线]2.5 操作步骤[/font][font=等线]取标准溶液,按[/font][font=等线]2.2项下的色谱条件进样,记录色谱图,已浓度为横坐标(X),峰面积为[/font][font=等线]纵坐标[/font][font=等线](Y)绘制线性回归曲线,确定回归方程。[/font][font=等线]取苯佐卡因避孕套样品,在[/font][font=等线]2.2条件下分别进样测试,测定单个避孕套的苯佐卡因含量。[/font][font=等线]3[/font][font=等线] [/font][font=等线]实验结果[/font][font=等线]根据液相测定的数值乘以样品溶剂的体积换算,单个避孕套的苯佐卡因的含量合格标准为[/font][font=等线]8.5mg~14.0mg[/font][font=等线]。[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]有医生劝告尽量不要长期使用含麻醉剂的避孕套,会造成依赖性,尤其是打算怀孕的夫妇,提前[/font][font=等线]3-[/font][/font][font=等线]6[/font][font=等线]个月尽可能不要使用。另外,避孕套的材料是主要是乳胶一类,时间久了会老化,进而破损,因此避孕套需要在保质期内使用才安全,以免因质量问题造成避孕失败。[/font][font=等线] [/font]
咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg),置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用三氯甲烷提取4次(40ml、30ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,回流1小时,放冷后移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液40ml置100ml量瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试液校正即得。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。 ﹙V0-V﹚×C×5.305×100/50 计算公式: W×0.05V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);C为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L);W为样品的称量(g);这个公式是否正确,大家一起讨论啊。。。。。。。。。。。。。。