重楼皂苷

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  • 重楼药材中四种皂苷测定

    重楼药材中四种皂苷测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈(A)[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液,即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低,在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材重楼的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末白色。淀粉粒甚多,类圆形、长椭圆形或肾形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]18[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙针晶成束或散在,长80[/font][font=&]~[/font][font=宋体]250[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。梯纹导管及网纹导管直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]25[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5ul及[含量测定]项下对照品溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [align=center] [/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按[color=var(--weui-LINK)]重楼皂苷[i][/i][/color]Ⅰ峰计算应不低于4000。 [/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取重楼皂苷Ⅰ对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含重楼皂苷Ⅰ([/font]C[sub]44[/sub]H[sub]70[/sub]O[sub]16[/sub][font=宋体]),重楼皂苷Ⅱ([/font]C[sub]51[/sub]H[sub]82[/sub]O[sub]20[/sub][font=宋体]),重楼皂苷Ⅵ([/font]C[sub]39[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub][font=宋体])和重楼皂苷Ⅶ([/font]C[sub]51[/sub]H[sub]82[/sub]O[sub]21[/sub][font=宋体])的总量不得少于0.60%。[/font]

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  • 应用:参照药典,测定中药重楼有效成分的含量
    重楼是百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎,味苦,性微寒,有小毒,归肝经,有清热解毒,消肿止痛,凉肝定惊之功效。常用于疔疮痈肿,蛇虫咬伤,跌扑伤痛,惊风抽搐。近年来,随着研究的深入,重楼的药用价值被日益重视。 在此,我们参照《中国药典》2010版第一部中重楼的含量测定——高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade测定重楼有效成分的含量。关于该应用的更多信息,请点击链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552259.htm关于日立高效液相色谱仪Primaide,请点击链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
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    全国标准样品技术委员会:现将2024年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共48项,其中研制计划42项、复制计划6项。请组织相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2024年7月2日附件下载国标委发(2024)27号_2.pdf相关标准样品如下:序号计划号项目名称研/ 复制项目周期 (月)研制单位被复制标样号1S2024084甲酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司2S2024085乙酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司3S2024086河蟹腿肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 18.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所4S2024087鱼肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 22.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所5S2024088鱼耳石碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 11.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心6S2024089鱼鳞碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = -25.0‰ ) 标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心7S2024090新茄病镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院8S2024091T-2 毒素纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院9S2024092玉米赤霉烯酮-14-硫酸铵盐纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院10S2024093石斛碱纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、湖南农业大学11S2024094去氢木香内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所12S2024095木香烃内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所13S2024096新蔗果四糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)14S2024097新蔗果三糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)15S2024098不饱和透明质酸二糖钠盐纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学16S2024099N,N'-二乙酰基壳二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学17S2024100新琼二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学18S2024101三氯蔗糖纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所、福建科宏生物工程股份有限公司19S2024102重楼皂苷Ⅱ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司20S2024103人参皂苷 CK 纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司21S2024104重楼皂苷 Ⅰ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司22S2024105乌金苷纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司23S2024106金线莲苷纯度标准样品研制24福建中医药大学、自然资源部第三海洋研究所24S2024107组胺盐酸盐纯度标准样品研制24安井食品集团股份有限公司、自然资源部第三海洋研究所25S2024108一级绵白糖标准样品研制24广东省科学院生物与医学工程研究所

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  • 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的解决 适用柱型号 Zafex Supfex JX-C18 用于通用型,难分离品种,提供良好的分离度和峰形 通用型制备色谱柱,两次封尾,较高的比表面积、碳载量,具有高上样量,耐污染寿命长等特点。 通用型液相色谱柱,适用于中药饮片难分离品种如: 三七,木瓜,枇杷叶,可替代色谱柱Venusil XBP-C18(L),Agilent XDB plus C1对照品:人参皂苷Rg1(货号:WXHY-001262 批号:HYJ765 含量:84.24% )人参皂苷Rb1(货号:WXHY-001232 批号:HYJ751 含量:92.39% )人参皂苷Re(货号:WXHY-001881 批号:HY10523 含量:100.97% )供试品:本品为五加科植物人参(Panax quinquefolius)的干燥根本实验采用中检院对照药材供试品溶液: 组分名称 保留时间 峰高 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 (min) (mV) (mV*s)人参皂苷Rg1 45.086 8.18 153677 129225 0.99 人参皂苷Re 46.530 8.13 127661 195769 1.00 3.13人参皂苷Rb1 80.218 14.29 252484 474493 0.91 76.00理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不低于6000供试品溶液(客户提供): 组分名称 保留时间 峰高 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 (min) (mAU) (mAU*s)人参皂苷Rg1 43.655 28.50 673987 77502 0.98 人参皂苷Re 45.415 14.60 273556 134640 1.01 3.15人参皂苷Rb1 78.735 9.01 172955 385632 0.95 67.07理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不低于6000 人参药材高效液相色谱条件:色谱柱:Supfex JX-C18 250*4.6mm 5μm流动相A:乙腈 流动相B:水溶液时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-35198135-5519-2981-7155-70297170-10029-4070-60100-10140-1960-81101-1101981检测波长:203nm流速: 1.0ml/min柱温:25℃进样量:10ul仪器:SHIMADZU LC2030plus Waters 2695 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的解决 适用柱型号 Zafex Supfex JX-C18品牌:喆分特点:适用于通用型,难分离品种,提供良好的分离度和峰形通用型制备色谱柱,两次封尾,较高的比表面积、碳载量,具有高上样量,耐污染寿命长等特点。 硅胶纯度:99.999%;粒径: 10μm;孔径:120?;比表面:340m2/g 碳含量:17%;pH:1.5-9.0。通用型液相色谱柱,适用于中药饮片难分离品种如: 三七,木瓜,枇杷叶,可替代色谱柱Venusil XBP-C18(L),Agilent XDB plus C1 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的的解决 适用色谱柱型号 Zafex Supfex JX-C18 依照2020年版中国药典进行测试,结果完全符合要求!欢迎老师您来咨询!。
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    北京绿百草科技供应TOSOH正相/亲水色谱柱TSKGEL Amide-80HR,货号21982,4.6*250mm。TSKGEL Amide-80HR,粒径5&mu m,孔径100A。Amide-80HR以硅胶为基体,键合了氨基甲酰基的色谱柱,是对TSKgel Amide-80 5µ m进行了改良,提高了分离能力和耐久性,是一款高性能正相/亲水作用色谱柱。TSKGEL Amide-80主要分析糖类、多肽、核酸、亲水性药物等,日本药典中推荐使用TSKGEL Amide-80HR分离人参皂苷。北京绿百草科技可以提供Amide-80详细信息,还有相应的保护柱提供。
  • 人参皂苷提取用正相/亲水色谱柱 TSKGEL Amide-80HR
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