七硅氧烷

中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准，详见附件（发布公告），现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告（2024年第1号）.pdf

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

简介 当今世界的发展，汽车数量与日俱增，汽油的需求数量也越来越大，汽油的产品质量要求，越来越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。在石油冶炼制过程中，有时会加入一些含有硅化合物的试剂，或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物，这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。准确快速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题；而现有的国家标准和石化行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。实验部分 仪器介绍 ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。ICP2060T主要技术参数 高频发生器工作频率27.12MHz频率稳定性≤0.05%输出功率800—1600W输出功率稳定性≤0.05%扫描分光器光路Czerny turner型焦距1000mm光栅规格离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻划面积（80×110）mm线色散倒数0.026nm/mm分辨率≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm)整机技术指标扫描波长范围190nm～500nm（3600L/mm光栅）；190nm～450nm（4320 l/m光栅）重复性RSD≤1.5％稳定性RSD≤2.0％ 天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点：1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加精准、可靠。 2.汽油专用炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。 3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。 4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直接进样。 5.等离子体观测高度自动调节，可准确定位最佳观测位置。6.极高的分辨率，可完全分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。方法提要采用半导体制冷进样装置，汽油样品分别采用标准加入法，测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。试剂 ICP专用混合标油 ICP专用稀释剂 汽油或原料油实际样品实验耗材 移液器，0-5ml 万分之一电子天平 50ml容量瓶 高纯氧气 纯氩汽油样品的处理及测试 称取四分不同质量ICP专用混合标油和ICP专用稀释剂，然后加入同样质量的汽油样品，保证总质量是相同的。 上机直接测试，运用ICP2060T标准加入法的专业石化测试试软件，直接得到结果。测定结果相关元素谱图及曲线：硅元素谱图及曲线锰元素谱图及曲线铅元素谱图及曲线铁元素谱图及曲线测定结果 元素铁（Fe）锰（Mn）铅（Pb）硅（Si）方法检出限/（mg/L）0.0300.0260.120.042 汽油实际样品分析结果 元素测定值/（mg/L）RSD/%铁（Fe）3.60.56锰（Mn）17.50.23铅（Pb）1.81.38硅（Si）2.40.92 汽油样品加标回收率 序号加标量（mg/L）铁（Fe）锰（Mn）铅（Pb）硅（Si） 测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%10.450.43696.90.468104.00.43296.00.465103.320.90.88798.60.913101.40.86896.40.919102.1 结论 用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，并且测试速度快，大大提高了工作效率，也节省了大量的人力及物力成本，同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言，天瑞仪器ICP2060T具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接测定汽油样品中的硅、铁、锰、铅元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。