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不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定,试剂部分提到需要栀子甙做标样,但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量,这样的话感觉栀子甙=栀子黄,但是在帮客户查询标准品的过程中发现:A.栀子甙(Geniposide,CAS.NO 24512-63-8,phytolab);B.栀子苷Geniposide,CAS.NO有的写着24512-63-8,有的写着27745-20-6,国内的标准品品牌;同时,我在phytolab这个品牌下面查的时候,除了Geniposide又看到另外一个物质:C.Gardenoside,CAS.NO 24512-62-7,有的地方也翻译成栀子苷;看到上面这些已经很疑惑了,接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的,例如:1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3,WAKO,现在可能停产了;2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中,参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法,看了GB 7912-2010这个标准,又查到了这个:3.栀子色素 藏红花素,Crocin,Crocetin digentiobiose ester,CAS.NO 42553-65-1,FLUKA;查到这里彻底糊涂,食品中的栀子黄检测到底是哪个呢?不知道哪位老师对这方面比较了解,希望能够我们一些意见,解开这个长久以来的疑惑。
文章来源于RIGOL(北京普源精电科技有限公司)应用中心 :http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法,对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为:以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000),牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计,不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL~106.0μg/mL (r=0.9999),平均回收率为105.3%。实验结果表明:采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定,能完全满足中华人民共和国药典要求,方法准确、灵敏。
微波消解的植物样品,样品取0.3g,硝酸5ml盐酸2ml,反应10ml后进行消解,消解后溶液澄清。赶酸用的电热板和坩埚,160℃。经过两次加水,赶至溶液近干且无色。然后问题来了。第一次,用1+1盐酸和1%氯化铵各5ml溶解,然后定容。在坩埚中,加盐酸后变的超级黄,定容后有悬浮物和沉淀。第二次用的1%硝酸,加完还透明,转移到比色管中瞬间变黄,和用盐酸的颜色一样,而且有悬浮物,定容后依然有这些问题。此外,第二天发现第一次的溶液中 悬浮物大量减少且沉淀消失;未进行赶酸的消解后溶液在放置一天后变黄了,而且顺带消解的两个泥样格外黄。以上所说的黄色,与赶酸时出现的黄色相同。想问一下各位老师:这个黄色究竟是什么引起的?? 为什么在赶酸,两次复溶,久放的情况下出现了相同的的颜色?? 如果说是氯离子的原因的话,为什么第二次在转移的时候才瞬间变黄(比色管用蒸馏水洗过了)?? 还有那个悬浮物和沉淀是啥??[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img]